[发明专利]阻聚剂(4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基)的制备方法无效
申请号: | 201010541960.0 | 申请日: | 2010-11-12 |
公开(公告)号: | CN102001993A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 王树清;孙冬兵;姚淑玉;陈智萍;王歆然;缪小勇 | 申请(专利权)人: | 南通惠康国际企业有限公司 |
主分类号: | C07D211/94 | 分类号: | C07D211/94 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾伯兴 |
地址: | 226009 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻聚剂 烯丙氧基 甲基 哌啶 自由基 制备 方法 | ||
1.一种阻聚剂(4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基)的制备方法,其特征是:以4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶和双氧水为主要原料,在复合催化剂存在的条件下进行氧化反应,所述4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶、双氧水、复合催化剂的用量比例按质量计为:4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶:双氧水:复合催化剂=1:0.85~2.10:0.02~0.12,氧化反应的温度为55-60℃,反应时间为为8-14h,反应结束后,将水溶液放净,进行减压蒸馏回收未反应的原料,冷却,并加入盐酸洗涤溶液,再用清水洗涤1-2次,然后进行无水硫酸钠干燥,即得(4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基)。
2.根据权利要求1所述阻聚剂(4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基)的制备方法,其特征是:所述复合催化剂是由钨酸钠、季铵盐和氧化促进剂组成,其用量质量比为钨酸钠:季铵盐: 氧化促进剂=1:0.25-1.75:0.01-0.15。
3.根据权利要求2所述阻聚剂(4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基)的制备方法,其特征是:所述季铵盐为四丙基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵。
4.根据权利要求2所述阻聚剂(4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基)的制备方法,其特征是:所述氧化促进剂为水玻璃或硅酸镁或三聚磷酸钠和MgSO4的复配物或硫酸镁与氨基乙醇磷酸和皮考啉酸三者的复合物或硬脂酸镁或植酸或二乙胺五乙酸或葡萄糖、羟乙酸和硬脂酸的复配化合物或聚丙烯酰胺脂肪酸镁盐。
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