[发明专利]双苄基异喹啉衍生物及其制备和用途有效
申请号: | 201010542104.7 | 申请日: | 2010-11-02 |
公开(公告)号: | CN102002050A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 刘力 | 申请(专利权)人: | 刘力 |
主分类号: | C07D491/18 | 分类号: | C07D491/18;A61K31/4748;A61P21/02;A61P23/00;A61P29/00;A61P25/04;A61P9/12;A61P33/04;A61P37/08 |
代理公司: | 武汉金堂专利事务所 42212 | 代理人: | 胡清堂 |
地址: | 528500 广东省佛山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苄基 喹啉 衍生物 及其 制备 用途 | ||
1.双苄基异喹啉衍生物及其制备和用途,其特征在于:双苄基异喹啉衍生物为碘化二甲基汉防己碱水合物,其分子式为C40H48O6N2I2·nH2O,n=1.0~4.0之间的数字。
2.根据权利要求1所述的双苄基异喹啉衍生物,其特征在于:双苄基异喹啉衍生物为碘化二甲基汉防己碱3水合物。
3.根据权利要求1所述的双苄基异喹啉衍生物,其特征在于:双苄基异喹啉衍生物为碘化二甲基汉防己碱3.5水合物。
4.根据权利要求1所述的双苄基异喹啉衍生物,其特征在于:双苄基异喹啉衍生物为碘化二甲基汉防己碱1水合物。
5.根据权利要求1所述的双苄基异喹啉衍生物,碘化二甲基汉防己碱结晶水合物制备方法,其特征在于:制备方法包括:
方法A:将汉防己碱于反应容器中,加入C1-C6的低分子醇,其中包括甲醇、乙醇、异丙醇;C3-C6的低级酮,其中包括丙酮、丁酮;C2-C8的低级酯,其中包括醋酸丁酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯;C1-C6的低取代卤代烃,包括二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿;C2-C6的低级醚,其中包括乙醚、甲乙醚,异丙醚;C5-C10的直链或支链烷烃或环烷烃,包括戊烷、己烷、石油醚;C6-C10的芳香烃,包括苯,甲苯中的一种或几种,搅拌使溶解,加碘甲烷,控制温度30-80℃之间,搅拌反应0.2-5小时,减压抽溶剂,剩余物加入水、乙腈、C1-C6的低分子醇,包括甲醇、乙醇、异丙醇;C3-C6的低级酮,其中包括丙酮、丁酮、异己酮;C2-C8的低级酯,其中包括醋酸丁酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯;C1-C6的低取代卤代烃,包括二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿;C2-C6的低级醚,包括乙醚、甲乙醚,异丙醚,C5-C10的直链或支链烷烃或环烷烃,包括戊烷、己烷、石油醚;C6-C10的芳香烃,其中包括苯,甲苯中的一种或几种,进行结晶,过滤,干燥,得碘化二甲基汉防己碱结晶水合物;其重结晶过程可按上述方法进行一次到数次;
或者方法B:将汉防己乙素于反座容器中,加入C1-C6的低分子醇,包括甲醇、乙醇、异丙醇;C3-C6的低级酮,包括丙酮、丁酮;C2-C8的低级酯,包括醋酸丁酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯;C1-C6的低取代卤代烃,包括二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿;C2-C6的低级醚,包括乙醚、甲乙醚;异丙醚的直链或支链烷烃或环烷烃,包括石油醚、环己烷;C6-C10的芳香烃,包括苯,甲苯中的一种或几种,搅拌使溶解,加入强碱的溶液,强碱的溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的水或C1-C6的低分子醇的溶液或C1-C6的低分子醇和水的混合溶液、或甲醇钠溶液的一种或数种,搅拌下滴加碘甲烷,控制温度20-80℃之间,搅拌反应0.5-6小时,减压抽去溶剂,剩余物用水、乙腈、C1-C6的低分子醇,包括甲醇、乙醇、异丙醇;C3-C6的低级酮,包括丙酮、丁酮、异己酮;C2-C8的低级酯,包括醋酸丁酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯;C1-C6的低取代卤代烃,包括二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿;C2-C6的低级醚,包括乙醚、甲乙醚,异丙醚;C5-C10的直链或支链烷烃或环烷烃,包括戊烷、正己烷、石油醚、环己烷;C6-C10的芳香烃,包括苯,甲苯中的一种或几种,进行结晶,过滤,干燥,得碘化二甲基汉防己碱结晶水合物;所得固体用水、乙腈、C1-C6的低分子醇,包括甲醇、乙醇、异丙醇;C3-C6的低级酮,包括丙酮、丁酮、异己酮;C2-C8的低级酯,包括醋酸丁酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯;C1-C6的低取代卤代烃,包括二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿;C2-C6的低级醚,包括乙醚、甲乙醚,异丙醚;C5-C10的直链或支链烷烃或环烷烃,包括戊烷、正己烷、石油醚、环己烷;C6-C10的芳香烃,包括苯,甲苯中的一种或几种重结晶,过滤,干燥,得碘化二甲基汉防己碱水合物。
6.根据权利要求3所述的双苄基异喹啉衍生物,其特征在于:双苄基异喹啉二铵水合物的结晶或重结晶溶剂选自水C1-C6的低分子醇,包括甲醇、乙醇、异丙醇;C3-C6的低级酮,包括丙酮、丁酮;C2-C8的低级酯,包括醋酸丁酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯;C1-C6的低取代卤代烃,包括二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿;C2-C6的低级醚,包括乙醚、甲乙醚,异丙醚;C5-C10的直链或支链烷烃或环烷烃,包括石油醚、环己烷;C6-C10的芳香烃,包括苯,甲苯中的一种或几种。
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