[发明专利]一种枸杞叶黄酮的提取制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种黄酮的提取制备方法，尤其涉及一种枸杞叶黄酮的提取制备方法。

背景技术

枸杞叶是茄科(Solanaceae)枸杞属(Lycium Linn.)植物宁夏枸杞(Lycium barbarum L.)的叶，俗称天精草，呈淡绿色，无毒，是一味重要的中药材，具有补虚益精、清热止渴、养肝明目等功效。现代科学研究证明枸杞叶具有抗衰老、抗炎、保护心脑血管、抗菌及抗病毒等作用，同时也是一种滋补强壮剂，具有很高的药用和食用价值，广泛应用于医药、化工、食品及化妆品等行业。

枸杞叶黄酮是一类天然黄酮类化合物，其含有丰富的黄酮类、黄酮醇类、黄酮醇苷类、黄烷醇类等抗心脑血管疾病以及抗癌、抗氧化物质，因此枸杞叶黄酮具有较高的保护心脑血管、抗癌、抗氧化等多种生物活性。

目前，对黄酮的提取制备通常采用浸渍法、回流提取法、超声提取法和微波提取法。其中：

浸渍法是一种传统的天然产物提取方法，该法是指在室温条件下将粉碎好的原料放入盛有适当溶剂的密闭容器中浸泡以溶出其中化学成分的方法。该方法操作过程相当费时，提取效率差，少则几小时，多则需数周时间。同时要达到浸渍提取完全需要消耗大量溶剂，也可导致所提取化合物和原料的潜在丢失，如某些化合物如果在室温下溶解性很差则不能被有效提取。另外，浸提液易霉变，需加入适量的防腐剂如甲苯、甲醛或氯仿等。

回流提取法是用易挥发的有机溶剂加热回流提取植物成分的方法。该法主要使用低沸点的有机溶剂如乙醇、氯仿等加热提取天然药物中有效成分。为减少溶剂的挥发损失，保持与药材持久的接触，通过加热浸出液，使溶剂受热蒸发，经冷凝后变为液体流回浸出器，如此反复至浸出完全的一种热提取方法。该方法操作较麻烦、提取时间长、溶剂消耗量较大，并且长时间的加热回流会破坏热不稳定的化合物。

超声提取法是采用超声波辅助提取溶剂进行提取的方法。主要利用超声波的空化作用，破坏植物药材细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时由于超声波的强烈振动能，加强了胞内物质的释放、扩散和溶解，加速有效成分的浸出。该方法提取温度难以控制，对容器壁的厚薄及放置位置要求较高，目前尚为实验室小规模使用，大规模生产还有待于解决设备问题。

微波提取法是一种主要利用微波强烈的热效应对天然药物中有效成分进行提取的方法。当被提取物和溶剂共处于快速振动的微波电磁场中时，目标组分的分子在高频电磁波的作用下，高速振动产生热能，使分子本身获得巨大能量而得以挣脱周围环境的束缚，实现分子自内向外的迁移，从而达到提取目的。该方法对仪器设备要求高，运行成本高，且应用范围较窄。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种以枸杞叶为原料、成本低廉、提取率高的枸杞叶黄酮的提取制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种枸杞叶黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：

(1)将枸杞叶经人工挑拣除杂后，室内阴干，得到枸杞叶干样；

(2)将所述枸杞叶干样经粉碎后，过20～320目筛，得到枸杞粉；

(3)将所述枸杞粉与质量浓度为5～100％的乙醇按1∶5～100的料液体积比浸提0.5～360h后，得到浸提液；

(4)所述浸提液经胶体磨研磨1～20次后，得到胶体状的枸杞叶浸提溶液；

(5)将所述胶体状的枸杞叶浸提溶液在1～200Mpa的压力下进行均质后，经离心分离，得到上清液和滤渣；

(6)将所述上清液以0.1～10t/h的流速经孔径为0.01～10μm的陶瓷膜在温度为15～55℃、压力为0.005～3Mpa的条件下除杂，得到滤液；

(7)所述滤液经弱极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用2～50倍床层体积、质量浓度为20％～100％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的枸杞叶黄酮，得到含有枸杞叶黄酮的洗脱液；

(8)将所述含有枸杞叶黄酮的洗脱液经真空减压浓缩后，得到枸杞叶黄酮浓缩液；该枸杞叶黄酮浓缩液经干燥后，即得枸杞叶黄酮粉末。

用下述制备方法代替上述步骤(3)制备浸提液：将所述枸杞粉与质量浓度为5～100％的乙醇按1∶5～100的料液体积比在10～100℃温度下进行水浴加热，经回流提取0.5～72h后过滤即得。

用下述制备方法代替上述步骤(3)制备浸提液：将所述枸杞粉与质量浓度为5～100％的乙醇按1∶5～100的料液体积比在10～100℃温度下进行超声提取，0.1～48h后过滤即得。

所述步骤(4)中的胶体磨的转子转速为2000r/min～20000r/min。