[发明专利]光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生物量浓度检测方法，尤其涉及一种光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法。

背景技术

光生物制氢与传统的通过化学方法转化化石燃料以及电解水方法制氢气相比，具有环境友好，能量消耗低，且制氢底物来源充足、广泛等优点。然而在光生物制氢过程中，生化反应过程非常复杂，影响制氢效率的因素很多，如微生物的种类、生物量浓度、培养基浓度、培养基流速、光照强度、PH值、反应器内温度等因素。其中，生物量浓度、培养基浓度、反应器内温度是重要的影响因素，它们的在线测量对提高制氢效率有着十分重要的意义。

生物量浓度检测方法分为离线测量和在线测量两大类，离线测量主要有：干重法、光密度法、亚甲基染色法等，这些方法测量生物量浓度既费时又费力，还必须不断地从反应塔中抽取样品，在取样过程中极易带进杂菌而感染反应塔，采用离线方法的另一个缺点是不易实施自动化控制。在线检测法主要有：电阻抗法、软测量技术估计法、电容率频谱法、电流解耦法、近红外光谱法、光纤法等。其中近红外光谱法和光纤法为最有前途方法，能实现反应器内生物量浓度的在线原位测量。然而，近红外光谱调设备比较昂贵。文献“赵明富，钟年丙，罗彬彬，胡新宇，钟连超.用于生物量浓度在线检测的光纤衰减全反射传感器.光学精密工程，2010，18(8)：1707-1714”介绍的光纤方法，传感器探头体积大，通过测量局部菌悬液的浓度对反应器内生物量做出估计，精度较低；同时，在测量过程中未考虑生化反应过程培养基浓度变化和温度变化对传感器输出信号的影响，传感器测量结果的重复性较低。文献“Mohammad Ismail Zibaii，Alireza Kazemi，Hamid Latifi，Mahmoud Karimi Azar，Seyed Masoud Hosseini，Mohammad Hossein Ghezelaiagh.Measuring bacterial growth by refractive index tapered fiber optic biosensor.Journal of Photochemistry and Photobiology B：Biology，2010，101(3)：313-320”采用锥形光纤对细菌生长情况进行了在线监视，但采用的是单通隐失场吸收方式，传感器灵敏度低，同样没有考虑培养基浓度变化和温度变化对传感器输出信号的影响。

生化反应过程中，关于培养基浓度测量方法介绍的文献较少，通常是采用溶液浓度传感器进行测量。关于温度测量，目前能用于腐蚀环境温度测量的方法主要有光纤Bragg光栅方法、长周期光纤光栅方法、半导体光吸收法等。光纤Bragg光栅方法和长周期光纤光栅方法测温精度较高，但是解调设备比较昂贵。半导体(GaAs)光吸收法，测量系统成本较低，当温度从-10℃变化到300℃时，传感器响应时间仅为2s，是一种性价比较高的测温方法。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种测量过程不受溶液浊度的影响，可实现生物量浓度和培养基浓度的分离测量，消除温度对待测信号的影响，提高测量准确度、重复性和灵敏度的光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法。

本发明提供的光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法，该方法包括下列步骤：

1)采用熔拉法将光纤制成锥形光纤，锥形光纤的长度L，锥形光纤的大端半径a，锥形光纤的锥尖半径b，锥角α；

2)采用工业酒精浸泡锥形光纤，然后用纱布擦洗锥形光纤，除去锥形光纤上的包层；将去除包层后的裸锥形纤芯放入含20～25％的氢氟酸的腐蚀溶液，在20～25℃下进行腐蚀，腐蚀后锥形纤芯的锥尖直径为100μm；将腐蚀后的锥形纤芯弯曲成螺旋形结构，弯曲半径r，螺距d；

3)分别制作具有双通隐失场吸收现象的传感臂、温度补偿臂和参考臂：

传感臂的制作：将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；

参考臂的制作：将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；

温度补偿臂的制作：采用电沉积方法在锥形纤芯上沉积砷化镓薄膜，将沉积砷化镓薄膜的锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；