[发明专利]一种液体荧光法测定钕元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土元素测定技术领域，尤其涉及一种液体荧光法测定钕元素含量的方法。

背景技术

随着科技进步与高新测试仪器和方法的发展，稀土发光材料的研究与应用已成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，并使我们的生活五光十色。稀土是理想的彩色电视发光材料，将来可能进入寻常百姓家的高清晰度、壁挂式大屏蔽彩电，也可能选择稀土的荧光粉作显示材料。含稀土的荧光材料对太阳能的应用也显示了神奇。近年研制的发射绿和蓝光发光材料(俗称夜光粉)，吸收和贮存阳光(或灯光)后，在暗处不需外加电源可发光12小时以上，作为标志物可军用也可民用。由于信息、通讯、原子能、电子工业和空间技术发展，稀土氧化物已成为光学玻璃、激光玻璃、光学纤维、红外玻璃、耐辐射玻璃等光功能玻璃的重要成份。

我国已进入第三代稀土永磁体——钕铁硼磁体，广泛用于计算机通讯、自动化、音像、机电、仪器仪表、航天航空、医疗等。其他如磁光存储材料、磁致伸缩材料、巨磁阻材料，稀土高温超导材料，也等待人们继续努力探索稀土的神奇作用，以改变目前我国稀土在高新技术领域应用比重偏低的状况。

钕属于轻稀土元素。行业标准HB 5219.19-19985采用三溴偶氮胂光度法测定镁合金中铈，国家标准GB/T 13748.8-2005及行业标准HB 5219.18-1998采用草酸盐重量法测定镁合金中稀土总量。也有资料介绍偶氮胂III光度法测定镁合金中稀土总量。但钕的测定没有国家标准。朱智等人曾经采用草酸盐重量法测定镁合金中钕。此方法需在NH₄Cl存在下，用氨水分离Mg²⁺、Ca²⁺、Cu²⁺，再以草酸沉淀钕，分析周期需二至三天。无疑此法难以满足生产要求。对比了偶氮氯膦III、偶氮氯膦mN、偶氮氯膦mA、偶氮氯膦pN四种稀土显色剂，发现偶氮氯膦mA具有更优越的光度分析性能，该试剂已纳人国家标准GB/T 223.49-1994测定钢铁中稀土总量及GB/T 223.33-1994测定钢铁中铈。但都需用乙酰丙酮-三氯甲烷或甲基异丁酮萃取分离铁，在硫氰酸铵及磺基水杨酸存在下PMBP。苯萃取稀土，再用稀盐酸反萃取稀土，操作冗长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种液体荧光法测定钕元素含量的方法，操作简便，准确度较高。

本发明采用如下技术方案：

一种液体荧光法测定钕元素含量的方法，将钕溶液同丙氨酸溶液和咪唑溶液形成配合物，采用液体荧光法测定钕元素的含量。

所述的方法，所述丙氨酸溶液和所述咪唑溶液配合摩尔比为5∶1。

所述的方法，所述液体荧光法测定中，所述配合物溶液PH值为5.0。

所述的方法，所述液体荧光法测定中，激发波长为220nm，发射波长为350nm，激发和发射狭缝为：5nm和10nm。

所述的方法，所述液体荧光法测定中，标准曲线方程为y＝0.072x2+3.442x-0.189。

选用丙氨酸和咪唑作显色剂，试验了钕的显色条件，制定了钕的测定方法，并用已知浓度的钕盐溶液对比验证，证明本法准确、快速，效果令人满意。

附图说明

图1荧光强度与pH的关系图；(X＝pH值Y＝强度/int)；

图2不同配合比的荧光强度图；

图3钕的配合物的发射光谱图；(横坐标波长/nm纵坐标强度/int)；

图4钕的配合物的激发光谱图；(横坐标波长/nm纵坐标强度/int)；

图5改变狭缝的荧光光谱图；

图6不同浓度的荧光光谱图；

图7钕的标准曲线。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。

实施例1

2.1主要仪器与试剂

表1实验主要仪器及设备

表2主要试剂

2.2实验方法过程

2.2.1溶液配制及处理

(1)咪唑溶液的配制

用百万分之一天平(0.001mg)准确称取52.966mg的咪唑样品，倒入预先洗净的100mL烧杯中，加入约60mL蒸馏水，将溶液移至500ml的容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，配制成1.5560×10^-6mol/mL保存。

(2)丙氨酸溶液的配制