[发明专利]生物柴油副产物甘油的提纯及合成三醋酸甘油酯的方法无效
申请号: | 201010543359.5 | 申请日: | 2010-11-15 |
公开(公告)号: | CN102030614A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 郭晓亚;慈冰冰;李守光;于晶露;叶正尧;胡薇 | 申请(专利权)人: | 上海大学;上海绿铭环保科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C31/22 | 分类号: | C07C31/22;C07C29/74;C07C69/18;C07C67/08 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 柴油 副产物 甘油 提纯 合成 醋酸 甘油酯 方法 | ||
1.生物柴油副产物甘油的提纯及合成三醋酸甘油酯的方法,其特征在于具有以下的工艺步骤:首先,以酶法制备生物柴油的生产废液为原料,过滤除去上层废油脂,加入碱将溶液调至中性;其次,减压蒸馏除去大部分的水和甲醇;再次,脱胶除杂;最后,经高真空蒸馏得到精制甘油;再利用精制甘油,以磷钨酸为催化剂,在106~114℃下反应6~8小时,经减压蒸馏得到三醋酸甘油酯。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所用的副产物甘油液原料为废餐饮油经过固定化脂肪酶催化剂催化酯交换生产生物柴油过程中的下层甘油液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:
碱处理过程中,所述的碱为KOH或Ca(OH)2,反应温度为50~60℃,在不断搅拌下调节pH=7~8,过滤去除皂盐;
减压蒸馏过程中,利用旋转蒸发仪在10kPa、50~70℃下减压蒸馏除去其中大部分水和甲醇;
脱胶过程中,絮凝剂为聚铁絮凝剂,浓缩液与聚铁絮凝剂的质量比为100:1,在60~70℃下电动快速搅拌1小时,再慢速搅拌15分钟,过滤除杂;
精馏过程中,利用油泵在0.8kPa下进行真空蒸馏,在油浴温度为160~180℃下,收集馏分,得到精制甘油。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:采用精制甘油为原料与冰醋酸反应,制备三醋酸甘油酯。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:三醋酸甘油酯制备过程中以杂多酸为催化剂,即为磷钨酸或磷钼酸,催化剂的使用量为原料甘油的1.6wt%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:甘油与醋酸的物料比为1:4至1:6。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:带水剂为甲苯,反应温度为106~114℃,反应时间6~8小时。
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