[发明专利]利用单烷基卤化锌合成取代高烯丙基醇衍生物的方法无效
申请号: | 201010543836.8 | 申请日: | 2010-11-12 |
公开(公告)号: | CN102020520A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
发明(设计)人: | 胡雨来;栾振宇;黄丹凤 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C07B41/02 | 分类号: | C07B41/02;C07C29/36;C07C33/30;C07C33/48;C07C201/12;C07C205/19;C07C33/42 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 烷基 卤化 合成 取代 丙基 衍生物 方法 | ||
1.利用单烷基卤化锌试剂合成取代高烯丙基醇衍生物的方法,是先用羧酸与氯化亚砜反应生成酰氯,再用酰氯与硫氰酸钾反应合成酰基异硫氰酸酯,然后用单烷基卤化锌与酰基异硫氰酸酯反应生成取代高烯丙醇衍生物。
2.如权利要求1所述利用单烷基卤化锌试剂合成取代高烯丙基醇衍生物的方法,其特征在于:所述羧酸与氯化亚砜反应生成酰氯的工艺为:将羧酸与氯化亚砜以1∶3~1∶10的摩尔比混合,于40~60℃下反应0.5~18小时,减压蒸馏,干燥得酰氯。
3.如权利要求1或2所述利用单烷基卤化锌试剂合成取代高烯丙基醇衍生物的方法,其特征在于:所述羧酸为苯甲酸、4-甲基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、4-氟苯甲酸、2-氟苯甲酸、4-氯苯甲酸、2-氯苯甲酸、4-溴苯甲酸、3-氯苯甲酸、4-硝基苯甲酸、2-硝基苯甲酸、4-三氟甲基苯甲酸、3,5-二三氟甲基苯甲酸、肉桂酸、α-萘甲酸、β-萘甲酸、6-溴己酸或异壬酸或硬脂酸。
4.如权利要求1所述利用单烷基卤化锌试剂合成取代高烯丙基醇衍生物的方法,其特征在于:所述酰氯与硫氰酸钾反应合成酰基异硫氰酸酯的工艺为:以二氯甲烷做溶剂,在PEG400催化下,酰氯与硫氰酸钾1∶1~1∶4的摩尔比,于0~60℃反应6~24h,过滤,蒸掉溶剂,快速柱层析得酰基异硫氰酸酯。
5.如权利要求4所述利用单烷基卤化锌试剂合成取代高烯丙基醇衍生物的方法,其特征在于:所述催化剂PEG400的用量为酰氯摩尔量的0.001~0.2倍。
6.如权利要求1所述利用单烷基卤化锌试剂合成取代高烯丙基醇衍生物的方法,其特征在于:所述单烷基卤化锌与酰基异硫氰酸酯反应生成取代高烯丙醇衍生物的工艺为:以四氢呋喃为溶剂,在N2气保护下,酰基异硫氰酸酯与单烷基卤化锌以1∶2~1∶5的摩尔比,于-20℃~55℃下搅拌反应2~18h,调温至室温,加入饱和氯化铵溶液淬灭,用乙酸乙酯萃取,干燥,柱层析得到无色或淡黄色液体,即为取代高烯丙基醇衍生物。
7.如权利要求6所述利用单烷基卤化锌试剂合成取代高烯丙基醇衍生物的方法,其特征在于:所述单烷基卤化锌为烯丙基溴化锌。
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