[发明专利]对氟苯甲醛的制备方法无效
| 申请号： | 201010543837.2 | 申请日： | 2010-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN102040494A | 公开（公告）日： | 2011-05-04 |
| 发明（设计）人： | 胡雨来;曹瑞雲;黄丹凤 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | C07C47/55 | 分类号： | C07C47/55;C07C45/41 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730070 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种对氟苯甲醛的制备方法，是以对氟苯甲酸为原料，在酰化试剂作用下制得到N-甲基-N-甲氧基对氟苯甲酰胺，再用红铝溶液还原得到对氟苯甲醛。
2.如权利要求1所述对氟苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述N-甲基-N-甲氧基对氟苯甲酰胺的制备工艺为：在有机溶剂中，在惰性气体保护下，对氟苯甲酸与酰化试剂P(NMeOMe)3以1∶2～1∶3的摩尔比混合，于60℃～80℃下反应30～50分钟后，萃取，洗涤，干燥，减压蒸除溶剂，分离，得N-甲基-N-甲氧基对氟苯甲酰胺。
3.如权利要求1所述对氟苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述N-甲基-N-甲氧基对氟苯甲酰胺的制备工艺为：在有机溶剂中，对氟苯甲酸与酰化试剂PhP3/NBS/NH(OMe)Me以1∶1∶1.1∶1～1∶1∶1.1∶1.7的摩尔比混合，于0±5℃的条件下反应0.5～4小时，分离得N-甲基-N-甲氧基对氟苯甲酰胺。
4.如权利要求2或3所述对氟苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、二甲苯、甲苯、乙二醇及其醚、乙醇、正丁醇、THF、DMF或DMSO。
5.如权利要求3所述对氟苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述酰化试剂PhP3/NBS/NH(OMe)Me中，三者的摩尔比为1∶1.1∶1～1∶1.1∶1.7。
6.如权利要求1所述对氟苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述红铝溶液还原得到对氟苯甲醛的工艺为：在有机溶剂溶中，氮气保护条件下，N-甲基-N-甲氧基对氟苯甲酰胺与红铝溶液以1∶1～1∶3的摩尔比混合，于-25℃～25℃搅拌反应1～4小时，调温至0～5℃，用饱和NH4Cl溶液淬灭反应，再用质量浓度5％的HCl溶液酸化，然后用CH2Cl2萃取，干燥，过滤，将滤液蒸馏除去溶剂，柱层析分离得目标产物对氟苯甲醛。
7.如权利要求6所述对氟苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为THF、甲苯、DMF、二氯甲烷、乙醚或三氯甲烷。
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