[发明专利]一种5-甲基-2-庚烯-4-酮的制备方法

权利要求书

1.一种5-甲基-2-庚烯-4-酮的制备方法，其特征在于以乙酰乙酸酯为原料，通过与2-甲基丁酰氯反应得到2-甲基丁酰乙酸酯的中间体，然后再与乙醛缩合得到产物5-甲基-2-庚烯-4-酮。

2.如权利要求1所述的一种5-甲基-2-庚烯-4-酮的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：

（1）、2-甲基丁酰乙酸酯的制备

乙酰乙酸酯溶于二氯甲烷中，在碱性催化剂A作用下与2-甲基丁酰氯反应，温度为30～35℃下反应3小时后，加入氯化铵溶液搅拌半小时，再用氨水调节溶液pH至9，继续搅拌3小时，得含2-甲基丁酰乙酸酯的溶液；

将上述含2-甲基丁酰乙酸酯的溶液用浓盐酸调节pH至2～3，分去水层，油层分别用5%碳酸钠溶液和水洗涤至中性，脱去溶剂，得到2-甲基丁酰乙酸酯粗品；

其中所述的乙酰乙酸酯、二氯甲烷、碱性催化剂A、2-甲基丁酰氯和氯化铵的用量按乙酰乙酸酯：二氯甲烷：碱性催化剂A:2-甲基丁酰氯：氯化铵为1mol：0.5L:1.05mol:1.05～1.15mol：1.05mol计算；

所用的碱性催化剂A为氢氧化钙、氧化钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、三乙胺或吡咯烷等；

（2）、5-甲基-2-庚烯-4-酮的制备

步骤（1）中所得的2-甲基丁酰乙酸酯和氢氧化钠在35℃下反应6小时，加入浓盐酸调节溶液pH至8.3左右，再在碱性催化剂B作用下，甲苯中和乙醛缩合，控制pH为6，温度为30℃下反应4小时，即得含5-甲基-2-庚烯-4-酮的溶液；

向上述的含5-甲基-2-庚烯-4-酮的溶液加入适量浓盐酸调节溶液的pH至中性，分去水层，油层经减压蒸馏，收集60-65℃/20mmHg的馏分，即得5-甲基-2-庚烯-4-酮； 

其中所述的2-甲基丁酰乙酸酯、氢氧化钠、碱性催化剂B和乙醛的量按2-甲基丁酰乙酸酯：氢氧化钠：碱性催化剂B：乙醛为0.61～0.67mol：30g:0.041mol:0.24～0.55mol计算；

所用碱性催化剂B为脂肪胺、三乙胺、吡啶、吡咯烷或哌啶等。

3.如权利要求2所述的5-甲基-2-庚烯-4-酮的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中：乙酰乙酸酯为乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯。

4.如权利要求2或3所述的5-甲基-2-庚烯-4-酮的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中：所用的碱性催化剂A为氢氧化钙或氧化钙。

5.如权利要求2或3所述的5-甲基-2-庚烯-4-酮的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中：所用碱性催化剂B为吡咯烷或哌啶。