[发明专利]萃取精馏精制二氧五环的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种萃取精馏工艺，具体涉及一种更萃取精馏分离二氧五环-水溶液的工艺方法。

背景技术

二氧五环是共聚甲醛的第二单体，与三聚甲醛以95∶5的比例进行共聚以生产共聚甲醛。该品也作为溶剂使用，也是丝绸整理剂及封口用胶。该产品由多聚甲醛与乙二醇反应而得。无论是用强酸性离子交换树脂作催化剂，还是使用浓硫酸做催化剂，由于二氧五环与水可以形成共沸物，共沸点70-73℃，含水6.7％，后续的脱水流程中，目前采用碱液萃取及分子筛吸附。这种分离方法不仅能耗大，收率低，而且产生大量含碱废水，对环境造成污染。目前国内外尚未见二氧五环萃取精馏提纯的报道，因此开发有效的分离工艺，不仅有利于产品纯度提高，更有利于降低能耗。

发明内容

本发明将提供一种新的萃取精馏工艺，与传统工艺相比，新方法工艺流程简单，并且萃取剂可循环使用。本发明采用萃取精馏塔分离二氧五环-水混合液，原料液经过萃取精馏后，可一次性得到99.8％以上的二氧五环，收率可达98％以上，萃取剂用量少并且可以循环使用，无废水排放。该工艺流程简单，能耗低，不污染环境。

萃取精馏分离二氧五环-水溶液的工艺方法是一个通过精馏分离二氧五环与水组成的体系，步骤如下：

将二氧五环与水的混合液，送入萃取精馏塔进行分离，塔顶得到99.8％以上的二氧五环，塔顶温度为77.5～78.5℃，塔釜采出物料送入萃取剂回收塔进行再生处理，再生后的萃取剂可循环使用。

具体地说，该萃取精馏步骤如下：将二氧五环-水的混合液①送入萃取精馏塔，控制塔顶温度在77.5～78.5℃；萃取剂乙二醇⑨在原料入口上方位置进料，塔顶采出的馏分③为99.8％以上的二氧五环；萃取精馏塔塔釜混合液经萃取剂回收塔处理，塔顶馏出的馏分⑦为水；萃取剂回收塔塔釜采出馏分⑨送至萃取精馏塔循环使用。

更具体地说，将二氧五环-水的混合液①(二氧五环70～95％，水5～30％)送入萃取精馏塔，操作回流比为1～3控制塔顶温度在77.5～78.5℃，在塔顶得到99.8％以上的二氧五环；萃取剂乙二醇⑨在原料入口上方位置进料，塔顶采出的馏分③为99.8％以上的二氧五环；萃取精馏塔塔釜混合液经萃取剂回收塔处理，该塔采用减压操作，操作压力为10～50kPa，回流比为1～3塔顶馏出的馏分⑦为水；萃取剂回收塔塔釜采出馏分⑨送至萃取精馏塔循环使用。

萃取精馏过程的工艺条件：塔顶及塔釜温度，回流比，进料位置和塔板数见表1所示。

表1 分离过程工艺条件

本发明工艺步骤简单，无需使用碱液及分子筛，且能耗较低，不污染环境。原料液经萃取精馏后，可一次性得到99.8％以上的二氧五环，收率高达98％以上，同时萃取剂用量少，并且可以循环使用，无废水排放。

附图说明

图1为萃取精馏实验装置；

图2为萃取精馏分离二氧五环-水体系的中试精馏塔流程。

具体实施方式

实施例1，萃取精馏装置参照图1，其中1为塔釜取样器，2为塔釜测压口，3为进料备用口，4为原料进料口，5为萃取剂进料备用口，6为萃取剂进料口，7为塔顶取样阀，8为回流比控制器，9为冷凝水上水口，10为冷凝水下水口，11为精馏塔放空口，12为塔顶热电偶测温口，13为精馏塔塔头，14为精馏塔塔体，15为精馏塔保温层，16为塔釜热电偶，17为精馏塔塔釜。采用某公司提供的二氧五环-水混合液为原料。二氧五环-水的混合液经泵送入萃取精馏塔，控制塔顶温度在77.5～78.5℃；萃取剂乙二醇在原料入口上方位置进料，经Aglient公司生产的7890色谱仪分析，塔顶采出的馏分为99.8％以上的二氧五环，收率高达98％以上；萃取精馏塔塔釜混合液经萃取剂回收塔处理，塔顶馏出的馏分为水；萃取剂回收塔塔釜采出馏分送至萃取精馏塔循环使用。实验在常压下进行，塔内径为20mm，内装狄克松环不锈钢填料，经用标准物系测定，该填料精馏塔装置的理论板数为52块。塔釜采用电热套进行加热，塔顶回流量采用回流比控制器调节。塔底采出液经泵送入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔的操作条件如表1所示，萃取剂经脱水后，返回萃取精馏塔循环使用。萃取精馏塔塔顶、塔釜组成如图4所示。

实施例2，与实施例1基本相同，但有如下改变：将萃取精馏塔与萃取剂回收塔同时开启，参考图2，采用质量分数为70～95％二氧五环，5～30％的水，经图2中的萃取精馏塔分离，萃取精馏塔塔顶可以得到99.8％以上的二氧五环，塔釜采出的料液送往萃取剂回收塔，回收后的萃取剂送入萃取精馏塔循环使用，不影响萃取精馏后二氧五环的纯度和收率。