[发明专利]一种合成翡翠的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及人工制备宝玉石材料和改性方面的应用。

背景技术

合成翡翠的实验是模拟天然翡翠成矿的物理、化学条件，以化学试剂为主要原料，采用高温固相法配制具有翡翠成分的非晶质玻璃，再利用高压固相转变的原理，在人工合成金刚石的高温高压设备上对其进行结构转化处理，使其在翡翠稳定区内结晶，从而实现人工翡翠的合成。

目前实验选用的原料为化学纯或分析纯的试剂：Na₂CO₃、Al₂O₃、SiO₂、Cr₂O₃、Li₂CO₃，基本上参照天然硬玉的理论成分进行配比，按天然宝石级翡翠中Cr元素含量为总重的0.5％～1.5％的比例加入染色剂Cr₂O₃。经检测，合成翡翠的主要结晶矿物为硬玉，其红外吸收光谱与天然翡翠的基本一致，部分样品的结构转化较完全，结晶程度较好，且其硬度、密度及折射率等常规宝石学特征与天然翡翠的十分相近。但是由于晶质化过程中结晶状态不好控制，合成翡翠的颜色及透明度与天然翡翠有很大的差异，达不到宝石级的要求。所以，虽然以天然翡翠地质形成条件为模型的合成翡翠的技术已日趋成熟，但市场上很少见到合成翡翠的制品。

发明内容

本发明针对合成技术领域的对于高温高压的要求较高，采用天然翡翠粉末进行二次合成。通过将品质较好的天然翡翠边角料细化、磁选、压制、烧结等工艺最终制得与天然翡翠相近的翡翠制品。该发明能够充分利用紧缺的资源，通过低温高能球磨使得致色元素进入翡翠晶格，再通过放电等离子快速烧结工艺将天然多晶集合体翡翠粘合，该工艺能够在尽量保留翡翠晶体结构的基础上制备出体积大、色泽可控的仿天然翡翠制品。具体技术工艺与方法如下：

(一)原料成分及其所占质量百分比

天然翡翠边角料、Cr₂O₃粉末(纯度＞99.9％，粒度40-50μm，质量百分比小于1％)，无铅无色玻璃粉(质量百分比小于10％)，其中无色无铅玻璃粉质量百分比按照SiO₂(8.45％)，Na₂B₄O₇(67.10％)·10H₂O，ZnO(7.98％)，Na₂CO₃(5.65％)，K₂CO₃(3.89％)，NaNO₃(0.32％)，Sb₂O₃(9.38％)混合，加热至1000℃后随炉冷却后研磨成粉末制得。

(二)技术条件

①粒度：将天然翡翠边角料、无铅玻璃、压碎。筛选出各种粒度的粉末材料。其中：翡翠粉末为100～200目、80～100目、60～80目；玻璃粉末：＜200目。

②磁选条件：由于边角料中往往是质地色泽较差的翡翠，其中的黑色矿物多具有电磁性的角闪石铬铁矿，首先在矿物显微镜下将可见暗色矿物分离，然后在磁选机中对不同粒度的翡翠粉末进行磁选分离处理，黑色物质分离出来后获得透明度较好的翡翠粉末。

③机械混料：将筛选好翡翠近于无色粉末和Cr₂O₃粉末和放入行星式温控高能球磨机，磨球和磨罐采用刚玉材料制备，转速800-1500rad/min，球磨时间5-15小时(根据Cr₂O₃含量进行调整)，球磨温度：-20℃-0℃。然后将无铅玻璃粉末(200目)加入球磨罐内，转速500rad/min，球磨时间1小时，球磨温度：-20℃-0℃。

④压制工艺将制备的复合粉体从球磨罐中取出，通过模具进行预压成型，压力根据压制样品密度进行换算，需达到天然翡翠密度的一半。通过冷等静压机压制以便消除内部应力。

素坯成形压力

钢模双向压制：300-700MPa；

冷等静压成形：200-400MPa

⑤烧结工艺：

将预压制的样品采用放电等离子体烧结：

烧结温度600℃-900℃(根据无铅玻璃含量进行调整)压力20KN、升温采用分阶段升温，各阶段升温速率大于100℃/min，氩气保护，保温5min，缓慢卸压后快速冷却至室温。

(三)与共知技术相比所具有的优点：