[发明专利]一种醋化级竹浆粕的生产方法无效
申请号: | 201010547704.2 | 申请日: | 2010-11-17 |
公开(公告)号: | CN102031714A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 杨占平;马晓龙 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸纤维有限公司 |
主分类号: | D21C3/22 | 分类号: | D21C3/22;D21C5/00;D21C9/10;D21C9/16 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾伯兴 |
地址: | 226000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋化级 竹浆 生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种竹浆粕的生产方法,特别是一种用于生产二醋片的醋化级竹浆粕的生产方法。
背景技术
纤维素葡萄糖单元上的三个羟基几乎完全乙酰化,得到三醋酸纤维素,其取代度为2.9-3.0,三醋酸纤维素水解到取代度2.6-2.4,称为二醋酸纤维素,三醋酸纤维素广泛运用于胶卷、塑料、纺织纤维、膜材料等,而二醋酸纤维素广泛运用于香烟滤嘴和纺织纤维,醋酸纤维对纤维素的来源有较高的要求,其a-纤维素含量要高于95%,因而能够用于制备醋酸纤维素的原料通常是棉绒和和高级溶解浆,目前,用于生产烟用醋酸纤维素的二醋片一般是以高纯度漂白木浆粕或棉短绒为主要原料加工而成,木浆粕含α纤维素96%以上,棉短绒含α纤维素99%以上,然而,由于现今木材和棉绒资源短缺,醋纤工业因此受到影响,竹浆粕是采用速生高产的毛竹资源制成,资源丰富,前景看好,但以现有工艺技术制备的竹浆粕含α纤维素一般较低,聚合度也较小,从而一直未能在生产烟用醋酸纤维素的二醋片中得到应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足,提供一种制备方法简单,制备出的竹浆粕具有高α-纤维素,高聚合度和高白度的醋化级竹浆粕的生产方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种醋化级竹浆粕的生产方法,包括以下步骤:
A、备料:将竹材剖切成长2~5cm,宽1~3cm的竹片,然后将竹片在去离子水中渗渍8~15小时;
B、酸预水解:按上述步骤绝干后的竹片的重量的1~4%称取酸,即酸的用量与干竹片的重量比为0.01~0.04:1,以1:5~1:10液比配成水溶液,将渗渍后的竹物料和水溶液都放入水解锅,然后加热升温,温度由室温升至80~100℃,排气10min,再继续升温至100~120℃,升温速率为1.0~2.2℃/min,然后保温3~6h;
C、蒸煮:称取15~20%的碱、硫化度为20~25%和0.05~0.2%的蒽醌配制成混合溶液,将水解后的竹物料和混合溶液放入蒸煮锅中继续蒸煮,在蒸煮温度达到130~140℃后保温120~160min;
D、漂白:
a、木聚糖酶预处理:
(1)、配制缓冲溶液:选用磷酸二氢钠—磷酸氢二钠作为木聚糖的缓冲溶液,缓冲溶液的pH值在6.0~7.0之间;
(2)、木聚糖酶的处理:先称好浆粕,并将称好的浆粕加入去离子水中搅拌,浆粕与去离子水的重量比为1:0.2~0.8,接着称好木聚糖酶,将称好的木聚糖酶加入缓冲溶液中搅拌,木聚糖酶与缓冲溶液的重量比为0.001~0.1:1,直至其溶解,再将浆粕缓慢加入溶解好的缓冲溶液中,搅拌,使浆粕和溶液充分混合,溶液渗透均匀,将浆粕和溶液在25~40℃的温度中,密封处理1~5小时后,取出浆粕,用去离子水洗涤干净,并用离心机甩干;
b、一次过氧化氢漂白:
(1)、配制过氧化氢溶液:将3~8%重量的H2O2,1~3%重量的NaOH,0.2~0.9%重量的EDTA,0.1~0.8%重量的MgSO4和87.3~95.7%重量的去离子水进行混合,配制成过氧化氢溶液;
(2)、称取已经过木聚糖酶处理的浆粕和去离子水,浆粕与去离子水的重量比为1:0.2~0.8,加入过氧化氢溶液中,使浆粕的浓度为8~15%,并在50~80℃的温度中处理100~120min;
(3)、取出浆粕,用去离子水洗干净并用离心机甩干;
c、DMD预处理:
(1)先称好经过一次过氧化氢漂白后的浆粕,将称好的浆粕加入去离子水中搅拌均匀,浆粕与去离子水的重量比为1:0.2~0.8;
(2)在已经加入浆粕的去离子水中加入丙酮,V丙:V水=2:1,同时加入5~10%的NaCO3溶液,用于调节PH值至7.0~7.5,然后搅拌10~30min,使丙酮与浆粕充分混合;
(3)继续在步骤c(2)中的去离子水中加入1~3%溶解好的Oxone,搅拌30~60min后,在25~40℃的密封条件下处理1~5小时,取出浆粕,用去离子水洗涤干净并用离心机甩干;
d、碱抽提:
(1)称取经过DMD预处理后的竹浆粕并将竹浆粕加入NaOH水溶液中搅拌30~50min,竹浆粕与NaOH水溶液的重量比为1:0.5~2,且NaOH水溶液的重量浓度为10~20%;
(2)向上述步骤中加入占竹浆粕和水溶液总重量比的100%~800%的去离子水;
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