[发明专利]一种三丙酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基及其制造工艺无效
申请号: | 201010547924.5 | 申请日: | 2010-11-18 |
公开(公告)号: | CN102464609A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | 陈建华;徐鸿彬;夏跃雄 | 申请(专利权)人: | 南通市振兴精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D211/94 | 分类号: | C07D211/94 |
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地址: | 226500 江苏省如皋市常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酮 羰基 甲基 哌啶 自由基 及其 制造 工艺 | ||
技术领域:
本发明涉及一种三丙酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基的制造工艺,通过氧化合成工艺制得。
背景技术:
产品三丙酮胺热敏性极强,极易在常温下被氧化,不易贮存,而本公司现在的三丙酮胺只能作为中间体做四甲基哌啶醇,开发新型的三丙酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基作为三丙酮胺下游沿深的一种产品,由于外观为桔红色,解决了变成黄色的三丙酮胺的脱白的难题,提高了效益,降低了成本。
发明内容:
本发明的目的在于解决三丙酮胺变色物料的处理问题,降低了成本,达到节能降耗的目的。
本发明技术解决方案是:一种三丙酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基的制造方法,其特征在于:所述三丙酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基的分子结构式如下:
一种制造三丙酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基的制造工艺,首先用外观黄色的三丙酮胺作原料,然后经过混合、合成、萃取、过滤、脱溶剂、装桶等过程制得;其特征在于:所述制得三丙酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基的工艺为:用双氧水与外观黄色的三丙酮胺用碱式镁作催化剂合成,再经过后处理而制得。
所述合成温度为:35-38℃。
所述35%双氧水与三丙酮胺的摩尔比为1.2∶1。
有益效果:三丙酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基作为阻聚剂及关键中间体,在石油化工方面有举重轻重的地位,本工艺通过氧化合成得到工艺环保,质量上稳定的产品,同时间接上解决了三丙酮胺贮存的问题。
最新的技术发展对阻聚剂要求有更高,优质高效低毒工艺环保是开发新产品的基本要素。因此三酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基的开发是公司优先发展目标。
本发明通过将氧化合成制得三丙酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基,来满足客户的需求。
具体的实施方式:
下面结合实例对本发明作进一步说明:
实施例1:
制备方法:27.5%双氧水、三丙酮胺、催化剂碱式镁、甲苯。
(a)在装有冷凝器、回流管、温度计、搅拌器和滴加装置的500ml的反应瓶中,将加入定量155g的2,2,6,6-四甲基哌啶酮、催化剂碱式 镁2g投入反应釜内,在35-38℃下开动搅拌器,同时给反应器加热,先升温至35℃开始滴加116g双氧水,4小时滴加完毕,再保温2小时,再加入150ml甲苯萃取物料,下层水溶液进入环保处理装置进行生化处理,上层物料在低温下高真空脱去溶剂,再经过热滤,得到产品三丙酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基。取样分析,合格后即可进行包装,脱出的溶剂作萃取的溶剂回收套用。
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