[发明专利]高松装密度五氧化二铌的制取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高松装密度五氧化二铌的制取方法

背景技术

目前，传统的五氧化二铌是用液-液萃取分离过程中的铌液来制取，先将铌液打入中和沉淀槽，在搅拌下通入NH₃气，使溶液PH＝8～9，生成Nb(OH)₅沉淀，然后将它固液分离，经洗涤、过滤除去Nb(OH)₅中的氟离子杂质，再烘干、煅烧而得到五氧化二铌。

传统方法缺点：传统方法生产出的五氧化二铌松装密度低，一般在0.7～0.8g/ml。此方法生产出的五氧化二铌在添加到特殊钢材中会产生气孔，并且其均匀性不好，影响钢材质量。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术的问题，提出一种制取高松装密度五氧化二铌的新工艺方法，以克服制备五氧化二铌所存在的弊端。

本发明的技术方案如下：

将铌液经过氨水中和得到氢氧化铌沉淀，分离出氢氧化铌，再转入真空滤洗槽中，用纯水进行洗涤、过滤，洗至滤出液含F＜0.02g/L，得到除氟后的氢氧化铌浆料，其特征在于将所得的氢氧化铌浆料按100Kg氧化铌加入浓度为20％～25％的浓盐酸15～25L，进行配料，混合均匀后，经烘干机烘干后移入转炉中煅烧，炉温控制在850℃±10℃，煅烧时间为2～4小时，煅烧后过筛即得到高松装密度五氧化二铌。

优选的方案是：

所述的氢氧化铌浆料按100Kg氧化铌加入浓度为25％的浓盐酸20L，进行配料，然后进入烘干、煅烧工序。

所述的氢氧化铌料浆与浓盐酸的配料在80℃的烘干机内烘干7～9小时后移入转炉中煅烧。

本发明的技术原理：1、氢氧化铌中加入盐酸后，使氢氧化铌体系由碱性变成酸性体系；2、加入盐酸后加大了分子之间的吸附力，高温下更容易使氢氧化铌分子凝聚成团，使单位体积的氢氧化铌密度增大；3、此方法生产出来的氢氧化铌松装密度达1.5g/ml～1.8g/ml，松装密度提高了一倍多；4、添加的盐酸在烧结后可挥发完全，对产品质量没影响，同时挥发的HCl经水吸收后可回收利用。

具体实施方式

下面的实施例对本发明做进一步说明，但不应作为对本发明的保护范围的限制。

实施例一

1、将铌液经过氨水中和得到氢氧化铌沉淀，固液分离后，将氢氧化铌转入真空滤洗槽中，用纯水进行洗涤，过滤，洗至滤出液含F＜0.02g/L；

2、将经洗涤、过滤后所得的氢氧化铌浆料按100Kg氧化铌加入浓度为25％的浓盐酸20L，进行配料，混合均匀；

3、将混合均匀后的物料转入烘干机中烘干，烘干温度80℃，时间8小时。

4、将烘干后的物料移入转炉中煅烧，炉温控制在850℃±10℃，煅烧时间为3小时，煅烧后过筛到高松装五氧化二铌。

实施例二

1、将铌液经过氨水中和得到氢氧化铌沉淀，固液分离后，将氢氧化铌转入真空滤洗槽中，用纯水进行洗涤，过滤，洗至滤液含F＜0.02g/L；

2、将经洗涤、过滤后所得的氢氧化铌浆料按100Kg氧化铌加入浓度为22％的浓盐酸15L，进行配料，混合均匀；

3、将混合均匀后的物料转入烘干机中烘干，烘干温度80℃，时间9小时。

4、将烘干后的物料移入转炉中煅烧，炉温控制在850℃±10℃，煅烧时间为4小时，煅烧后过筛到高松装五氧化二铌。

实施例三

1、将铌液经过氨水中和得到氢氧化铌沉淀，固液分离后，将氢氧化铌转入真空滤洗槽中，用纯水进行洗涤，过滤，洗至滤出液含F＜0.02g/L；

2、将经洗涤、过滤后所得的氢氧化铌浆料按100Kg氧化铌加入浓度为20％的浓盐酸15L，进行配料，混合均匀；

3、将混合均匀后的物料转入烘干机中烘干，烘干温度80℃，时间7小时。

4、将烘干后的物料移入转炉中煅烧，炉温控制在850℃±10℃，煅烧时间为2小时，煅烧后过筛到高松装五氧化二铌。