[发明专利]硝基吡啶类化合物的合成方法无效
申请号: | 201010548270.8 | 申请日: | 2010-11-18 |
公开(公告)号: | CN102020606A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
发明(设计)人: | 葛建华;齐帅;吴幼珍;常东亮 | 申请(专利权)人: | 浙江科源化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;C07D213/803;C07D213/79 |
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地址: | 314006 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 吡啶 化合物 合成 方法 | ||
1.一种硝基吡啶类化合物的合成方法,包括如下步骤:
1)将2-氨基-硝基吡啶类化合物溶解在醚类溶剂中,加入亚硝酸酯,40-60℃反应10-24小时,降温;
2)将3-6摩尔盐酸加入步骤1)所得溶液中,搅拌10-30分钟,分液,水相用有机溶剂萃取,合并有机相,用碱性溶液碱洗,再用饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥;过滤,浓缩除去有机溶剂,二氯甲烷和石油醚重结晶,结晶析出固体即为硝基吡啶类化合物;
所述的2-氨基-硝基吡啶类化合物的结构通式如下:
其中R1和R2独立地取自于除氨基和羟基外的任意基团。
2.根据权利要求1所述的硝基吡啶类化合物的合成方法,其特征是所述的基团为氢、烷基、卤素或羧基。
3.根据权利要求1所述的硝基吡啶类化合物的合成方法,其特征是所述的烷基为C1-C6的直连或支链烷基。
4.根据权利要求1所述的硝基吡啶类化合物的合成方法,其特征是所述的卤素为氯或溴。
5.根据权利要求1所述的硝基吡啶类化合物的合成方法,其特征是所述的醚类溶剂为乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醚、四氢呋喃和1,4-二氧六环之一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的硝基吡啶类化合物的合成方法,其特征是所述的2-氨基-硝基吡啶类化合物和所述的亚硝酸酯的摩尔比为1∶1~3。
7.根据权利要求1所述的硝基吡啶类化合物的合成方法,其特征是所述的2-氨基-硝基吡啶类化合物和所述的亚硝酸酯的摩尔比为1∶3。
8.根据权利要求1所述的硝基吡啶类化合物的合成方法,其特征是所述的反应温度60℃。
9.根据权利要求1所述的硝基吡啶类化合物的合成方法,其特征是所述的盐酸为1摩尔。
10.根据权利要求1所述的硝基吡啶类化合物的合成方法,其特征是所述的硝基吡啶类化合物的结构通式如下:
其中R1和R2独立地取自于氢、烷基、卤素或羧基。
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