[发明专利]用于糠醛乙酸加氢酯化反应的混合双功能催化剂及制备无效
申请号: | 201010548895.4 | 申请日: | 2010-11-18 |
公开(公告)号: | CN102059135A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 郑小明;于万金;莫流业;陈平;楼辉 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J29/035 | 分类号: | B01J29/035;B01J37/04;C07D307/42 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 糠醛 乙酸 加氢 酯化 反应 混合 功能 催化剂 制备 | ||
1.用于糠醛乙酸加氢酯化反应的混合双功能催化剂,是由负载了活性金属Pd的活性炭催化剂与经Al改性的有序介孔分子筛AlSBA-15按等质量机械混合而成,表示为x%Pd/C+AlSBA-15(y);所述x为在催化剂x%Pd/C中金属Pd的质量分数,取值范围为1~10;所述y表示在AlSBA-15中的硅铝摩尔比,取值范围为7~300。
2.一种制备权利要求1所述混合双功能催化剂的方法,包括以下步骤:
(1)x%Pd/C的制备:
a、活性炭的预处理:将活性炭粉末与2mol/L的HNO3溶液混合均匀,在110℃下回流3h,冷却,过滤,用去离子水充分洗涤至pH为6,然后在120℃下烘干;
b、按活性组分Pd含量的质量分数为1~10%负载量计量,向经过HCl酸化的氯钯酸溶液中加入处理过的活性炭,搅拌混合,负载Pd活性组分;
c、用30%的NaOH溶液中和至pH为10,然后加热至85℃,搅拌下缓慢加入37%的甲醛溶液还原,并不断加入NaOH溶液使溶液保持pH为10;
d、搅拌反应后,冷却,过滤,用蒸馏水充分洗涤至无Cl-,在60℃真空烘箱中干燥8h,得到催化剂x%Pd/C;
(2)AlSBA-15(y)的制备:
a、将Si与Al摩尔比为300~7∶1的正硅酸乙酯和异丙醇铝,加入到60.0mL的pH值为1.5的HCl溶液中,并在室温下搅拌4h;
b、向混合物中加入100.0mL的pH为1.5、含4.00g模板剂P123的HCl溶液;
c、将得到的混合溶液在40℃下搅拌24h,并在110℃下老化24h,然后过滤、用去离子水充分洗涤、干燥;
d、置于马弗炉中,以2℃/min的升温速率从室温升温至500℃并保持6h后降至室温,即得到AlSBA-15(y);
(3)混合双功能催化剂的获得:
将所得到催化剂x%Pd/C和改性介孔分子筛AlSBA-15(y),按等质量机械混合,得到混合双功能催化剂x%Pd/C+AlSBA-15(y)。
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