[发明专利]一种氧化铝纳米纤维静电纺丝用的前躯体溶液的制备方法

说明书

技术领域

本发明属静电纺丝用前躯体溶液的制备领域，特别是涉及一种氧化铝纳米纤维静电纺丝用的前躯体溶液的制备方法。

背景技术

静电纺丝是生产纳米氧化铝纤维的一种简单方便的新型方法。这种方法最关键的环节是前躯体溶液的制备，而其制备过程使用到了溶胶-凝胶法，即具体生产工程为：首先，分别选择氧化铝前躯体和聚合物及合适的溶剂，制成均一的混合溶液；然后，通过氧化铝前躯体的水解和凝胶化，形成溶胶-凝胶体系；接着，在合适的静电纺丝条件下进行纺丝，得到初生纤维；最后，在适当的烧结条件下处理初生纤维，将聚合物和其它杂质去除，就得到了高纯的α相氧化铝纤维。

目前，应用于静电纺丝法制备氧化铝纤维的体系并不多，而且在制备过程中以及所得产物上都存在一定的问题。P.K.Panda和S.Ramakrishna^[1]分别使用了PVA/硝酸铝，PVA/醋酸铝和PEO/硝酸铝作为纺丝前躯体溶液，结果发现硝酸铝前驱体由于硝酸离子的存在得到的纤维会具有很强的吸湿性，而它们的收集也会因为强烈的排斥力而变得相当的困难，并得出结论PVA/醋酸铝溶液是静电纺的理想选择，但是最终烧结得到的氧化铝纤维破碎的程度很大，连续性不是很好。R.W.Tuttle et al^[2]使用PVP和醋酸铝的水/乙醇溶液进行静电纺丝，经过烧结后得到了氧化铝纤维，从SEM图中清晰地观察到纤维的破碎程度也很大，连续性很差。

Abdul-Majeed Azad^[3]将乙酰丙酮铝溶于适量丙酮中作为铝的前躯体溶液，并以适当比例与PVP的乙醇溶液混合制备纺丝液，通过静电纺丝的方法得到了具有均一直径和高宽比率的纳米纤维，并在烧结后得到了连续透明的氧化铝纤维。本实验中使用的前躯体由于水解速度适中，不失为氧化铝的一种良好的前躯体，但是很重要的一点是乙酰丙酮铝在丙酮中的溶解度非常小，所以会使得混合初生纤维中铝的含量过低，无法保证氧化铝的成纤性和强度，而且实验重复性会很差。因此，找到一种适合于乙酰丙酮铝的溶剂和聚合物体系，可以有效地解决上述问题。

[1]P.K.Panda，S.Ramakrishna.Electrospinning of alumina nanofibers using different precursors.J Mater Sci，2007，42：2189-2193.

[2]R.W.Tuttle，A.Chowdury，E.T.Bender，et al.Electrospun ceramic fibers：Composition，structureand the fate of precursors.Applied surface science，2008，254：4925-4929.

[3]Abdul-Majeed Azad.Fabrication of transparent alumina(Al₂O₃)nanofibers byelectrospinning.Materials Science and Engineering，2006，A435-436：468-473.

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化铝纳米纤维静电纺丝用的前躯体溶液的制备方法，该前躯体溶液保证静电纺丝过程的顺利进行，提高铝在体系中的含量。

本发明的一种氧化铝纳米纤维静电纺丝用的前躯体溶液的制备方法，包括：

将聚合物溶于溶剂中，加热搅拌，制成质量分数为8％-15％的均一聚合物溶液；然后将乙酰丙酮铝以相对于聚合物质量的0.1-3倍加入所述聚合物溶液中，并充分搅拌，使其溶解于溶剂中形成均相，即得前躯体溶液。

所述的聚合物为聚丙烯腈、聚氨酯等。

所述的溶剂为DMF、DMAc等。

本发明的前驱体溶液，可用于静电纺丝，包括如下步骤：

(1)取上述前驱体溶液转移至5-20ml的注射器中，其中不锈钢针头内径可依具体要求选择，电压为8-25KV，推进速率为0.05ml/min-3ml/min，接收距离为5-25cm，另外，湿度应控制在35％-65％之间，湿度太大会影响纺丝过程的顺利进行；

(2)将步骤(1)制备的初生纤维其暴露于空气中24-48小时，使其充分凝胶化；然后进行烧结处理，煅烧温度为1200-1500℃；其中升温阶段在300-500℃保温0.5-2h，于煅烧温度下保温0.5-2h，然后空气浴中自然冷却，即得高纯的氧化铝纳米纤维。