[发明专利]一种制备扁蓄苷的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种从扁蓄药材中制备扁蓄苷的方法，特别是一种采用大孔树脂制备扁蓄苷的方法。

背景技术：

扁蓄苷，黄酮类物质，分子式C₂₀H₁₈O₁₁，分子量434.35，熔点217℃，无水物熔点为222℃。具旋光性，黄色针状晶体，溶于热水、甲醇、丙酮。扁蓄苷具有抗炎、抑菌、抗病毒作用，还具有抗氧化作用。

扁蓄是一年生草本植物蓼科植物，全国各地均产。扁蓄具有利尿通淋，杀虫，止痒。用于膀胱热淋，小便短赤，淋沥涩痛，皮肤湿疹，阴痒带下。扁蓄抑菌活性的有效部位，主要含有山奈酚、槲皮素、杨梅素、杨梅树皮苷、扁蓄苷等黄酮类物质。

扁蓄苷提取工艺公开较少，没有工业化工艺，多为实验室分离提取，如“扁蓄总黄酮提取方法的比较研究”，该方法是提取的扁蓄总黄酮；还有文献“扁蓄总黄酮提取方法的比较”，此外还有“秀雅杜鹃化学成分的研究”，文献采用硅胶柱分离扁蓄苷多种成分。

发明内容：

本发明的目的是为了提供一种扁蓄苷的制备方法，发明人多次实验优选组合，公开方法以便推广。

本发明的目的是这样来实现的：

一种制备扁蓄苷的方法，其特征在于包括以下几个步骤：

(1)提取：将扁蓄药材粉碎，用6-10倍量30-40％低碳醇回流提取1-2h，每次1-2h，合并提取液；

(2)大孔树脂富集：上述提取液减压回收醇，趁热加入大孔树脂柱吸附，水洗无糖色，再用5-6BV30-60％低碳醇洗脱，洗脱液减压浓缩得浓缩液；

(3)萃取纯化：将上述浓缩液加入水饱和正丁醇萃取2-3次，收集正丁醇层减压浓缩，加水回流趁热过滤，滤液调pH3-5放置结晶；

(4)重结晶：将上述结晶物滤出依次用低碳醇、丙酮回流溶解结晶，结晶物干燥即得产品。

所述步骤(1)中的低碳醇为甲醇和乙醇。

所述步骤(2)中大孔树脂富集：大孔树脂可选HZ816、AB-8和ADS-7中的一种，吸附流量每小时4-6BV。

所述步骤(4)中重结晶步骤低碳醇浓度30-50％。

本发明的积极效果是：低浓度醇既减少黄酮苷元溶出又减少了多糖和蛋白的溶出，有利于后段的分离纯化；大孔树脂吸附量大，上柱简单易操作，可以减少萃取溶剂的使用量，降低生产成本；不同试剂重结晶，产品纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

提取：取扁蓄药材粉碎，称取10kg，投入中试提取罐，加入80kg30％乙醇回流提取2小时，抽滤提取液，再加入60kg30％乙醇回流1小时，抽滤，继续加60kg30％乙醇回流1小时，抽滤，合并三次提取液。

上大孔树脂柱富集：提取液减压回收乙醇，趁热加入至装有10L的HZ816型大孔树脂柱吸附，流速40L/h，吸附三次后，水洗无糖色，再用50L40％乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得浓缩液2L。

萃取：把浓缩液加入4L水饱和正丁醇萃取3次，收集正丁醇层减压浓缩，加水回流溶解趁热过滤，滤液用盐酸调pH3放置结晶，得20.4g黄色粗结晶。

重结晶：将粗结晶物依次用40％乙醇、丙酮回流溶解结晶，干燥，得扁蓄苷产品，高效液相检测含量93.8％。

实施例2：

提取：取扁蓄药材粉碎，称取10kg，投入中试提取罐，加入100kg40％甲醇回流提取2小时，抽滤提取液，再加入100kg40％乙醇回流2小时，抽滤，合并提取液。

上大孔树脂柱富集：提取液减压回收甲醇，趁热加入至装有10LAB-8型大孔树脂柱中吸附，流速60L/h，吸附四次后，水洗无糖色，再用50L50％乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得浓缩液1.5L。

萃取：把浓缩液加入3L水饱和正丁醇萃取3次，收集正丁醇层减压浓缩，加水回流溶解趁热过滤，滤液用硫酸调pH5放置结晶，得176g黄色粗结晶。

重结晶：将粗结晶物依次用30％甲醇、丙酮回流溶解结晶，干燥，得扁蓄苷产品，高效液相检测含量95.1％。

实施例3：

提取：取扁蓄药材粉碎，称取10kg，投入中试提取罐，加入100kg30％乙醇回流提取2小时，抽滤提取液，再加入100kg30％乙醇回流2小时，抽滤，合并提取液。