[发明专利]一种青阳参皂苷的提取方法

说明书

技术领域：

本发明天然产物分离领域，尤其是涉及一种采用酶解和膜分离提取青阳参皂苷方法。

背景技术：

青阳参为萝摩科隔山消属植物，彝药名为肉已勃齐，汉药名为青阳参、西河参、小白蔹、脱骨参，云南又称闹狗药。分布于云南、贵州、湖南、广西等地，秋季采根入药。《彝药志》记载：益肾强筋、健脾和胃，祛风除湿、解毒、镇静、驱虫。《滇南本草》记载：民间用作壮腰健肾，强筋壮骨。

现代医学表明，青阳参主要药效成分是皂苷类成分，具有平肝补肾，豁痰镇痉，定痫。用于治疗癫痫，头昏头痛，眩晕，耳鸣，腰膝酸软等症。现有成药青阳参总苷片临床主要与苯妥英钠或苯巴比妥等抗癫痫药合用治疗顽固性癫痫或难治性癫痫，亦可单独用于治疗一般性癫痫。

青阳参皂苷主要是三萜皂苷和甾体皂苷，水溶性较差。

现有提取青阳参皂苷的工艺有，甲醇提取、氯仿萃取或酸性醇溶液提取，大孔树脂分离。

国内药厂分离纯化青阳参皂苷采用甲醇浸提、浓缩除去甲醇后用氯仿萃取，将萃取液浓缩干燥即得产品，其纯度最高为60％(可见光分光光度法)。该工艺采用有毒、高成本的氯仿作为溶剂提取青阳参中总皂苷，产品得率低，有机溶剂残留高、生产成本高。

如专利(申请号200810068894)“从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法”，该专利公开的方法以青阳参为原料，加入甲醇水溶液和盐酸，回流提取，将提取的溶液调节至中性，用硅藻土过滤，滤液进行浓缩，再加水上大孔树脂柱进行分离，上柱后先水洗至无色，再用低浓度乙醇洗脱除杂，然后用高浓度乙醇洗脱并收集洗脱液，真空浓缩至干，即得高纯度的青阳参总甙固体粉末。由于青阳参总苷多为甾体皂苷水溶性较差，浓缩液在水中分散较难，容易析出，堵塞大孔树脂，上柱较难，污染严重。还有文献“青阳参皂苷分离纯化工艺及其分散片的研究”，该文献提取青阳参皂苷工艺路线是数为：料液比为1∶10，提取液为含0.05molHCL的50％乙醇溶液，于70℃加热回流提取2h，大孔吸附树脂DM130吸附，以蒸馏水、30％乙醇、95％乙醇依次洗脱，收集95％乙醇洗脱部位作为青阳参总苷部位。

发明内容：

本发明要解决技术问题是提供一种操作简单、污染小的青阳参皂苷的提取方法。

为解决上述问题，本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种青阳参皂苷的提取方法，其特征在于包含以下步骤：

1)酶解：取青阳参粉碎40-80目，加入2-5‰生物酶自然酶解，制得酶解原料；

2)提取：把上述酶解原料加入5-10倍量低碳醇溶液微波提取2-3次，提取液加入超滤膜过滤，得滤液；

3)萃取：滤液减压浓缩，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取2-3次，收集正丁醇层浓缩回收正丁醇，浓缩液加少许乙醚沉淀；

3)柱分离：滤出上述沉淀物，加95％乙醇回流溶解，溶解液过氧化铝活性炭混合短柱，下柱液回收乙醇，减压干燥得青阳参皂苷。

所述步骤1)酶解条件：生物酶可选纤维素酶、淀粉酶和果胶酶中的两种以上的酶，添加量为原料的2-5‰，用pH3-5酸性水溶解与原料拌湿，常温酶解36-54小时。

所述步骤2)中的低碳醇为90-100％甲醇或乙醇溶液，超滤膜为截留分子量6000-10000的管式复合膜。

所述步骤4)中的氧化铝活为120-200目中性氧化铝，活性炭为针剂类药用活性炭，混合比例5-8∶1。

本发明优势在于：

a).发明采用生物酶酶解，可以破坏植物纤维，切断皂苷和大分子多糖的键合，提高收率。

b).发明采用微波提取，提取时间短，提取效率高，能耗低。

c).发明采用膜分离除杂，属于物理方法，周期短，产品损失小。

d).发明采用氧化铝活性炭混合短柱，过柱速度快，比单纯的活性炭吸附效果好。

f).整个工艺操作简单，易于放大，无大量废液产生，利于环保。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：