[发明专利]一种顺酐-（甲基）丙烯酸分散剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属精细化工领域，尤其涉及一种分散剂的制备方法。

背景技术

由于环保问题的日益加剧，人们的环保意识也日益增强，纺织、皮革、包装、涂料、油墨等行业所需要的助剂越来越水性化。目前市场上分散剂的品种较多，但以顺酐改性的羧酸类分散剂品种不多，由于顺酐类分散剂的分散能力较强，且价格经济，因而在浆料的分散与水处理方面得到了广泛的应用，开发顺酐改性的羧酸类分散剂将会完善市场产品，为水性助剂类产品提供新型的分散剂品种。

发明内容

本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易于实现，性能优异的新型分散剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种顺酐-（甲基）丙烯酸分散剂的制备方法，它包括如下步骤：

（1）、将328～400重量份（甲基）丙烯酸与60～98重量份丙烯酸酯混合，制成反应液A；

（2）、将15～60重量份引发剂与100～300重量份水，制成反应液B；

（3）、向反应釜中加入348～545重量份水和50～200重量份顺酐，边搅拌边升温至85±5℃；

（4）、加入10％的步骤（2）中反应液B，并保持温度85±5℃；

（5）、5～10分钟后，向反应容器中同时匀速滴加反应液A和剩余的反应液B，滴加时间为3.5-4小时；

（6）、滴加完毕后升温至95±5℃，保温1.5～2小时；

（7）、降温至50℃以下，滴加碱液进行中和，并控制温度<50℃；

（8）、中和完毕后，检测，合格后出料即可。

所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯或丙烯酸叔丁酯中的一种或其混合物。

所述的（甲基）丙烯酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或其混合物，当其为混合物时，丙烯酸与甲基丙烯酸之间的质量比为：20-90%:10-80%。

所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两者的混合物，当为混合物时，过硫酸铵与过硫酸钾之间的质量比为：40-90%:10-60%。

所述步骤（1）中，（甲基）丙烯酸与丙烯酸酯混合后，以80～150rpm的速度搅拌0.5～1小时，制成反应液A。

所述步骤（2）中反应液B的制备方法为：将引发剂溶于水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时。

为了反应更完全，节省反应原料，步骤（5）中所述的在3.5-4小时内滴加完毕后，采用水分别冲洗恒压滴液漏斗中的混合原料、引发剂水溶液，并同时等速滴加入反应容器。

为了更好地引发反应，步骤（3）中所述的向反应釜中加入一定量水和顺酐，同时加入一定量的引发剂。

步骤（7）中所述的碱液的质量百分比浓度为30-50%。

步骤（8）中检测的合格指标为：外观为浅黄色透明液体，固含量为38～42％，PH=7～9。

有益效果：本发明所述的一种顺酐-（甲基）丙烯酸分散剂的制备方法制备的顺酐-（甲基）丙烯酸分散剂为新型水性分散剂，具有环保、安全、性能优异等特点，其为本公司自主研发的产品，完善了国内市场产品的种类，填补了顺酐改性羧酸类分散剂的空白；产品选择合适的温度与引发剂，具有良好的分散或稳定效果，且价格经济，使用范围广泛，具有良好的应用前景；本发明的制造工艺简单，易于实现大规模生产。

具体实施方式

实施例1：

一种顺酐-（甲基）丙烯酸分散剂的制备方法：

使用原料为：甲基丙烯酸：328g、丙烯酸甲酯：60g、顺酐：56g、过硫酸铵：15g、水：100+348+320g、NaOH：320g；

其步骤为：

在室温条件下，将328g甲基丙烯酸、60g丙烯酸甲酯配成混合溶液，以100rpm的速度搅拌0.5小时，然后分批加入到250ml恒压滴液漏斗中备用；

将15g过硫酸铵溶于100水中，于磁力搅拌器上以300rpm的速度搅拌0.5小时，然后分批加入到100ml恒g压滴液漏斗中备用；

向2000ml4口烧瓶中加入348g水和56g顺酐，边搅拌边升温至85℃，然后加入11.5g引发剂水溶液，保持温度85±5℃，同时匀速滴加混合原料、剩余的过硫酸铵水溶液，并控制在3.5-4小时内滴加完毕；

将320gNaOH溶于320g水中配置成50％的NaOH水溶液冷却到30℃以下备用；

将反应液降温至45℃，滴加备用的50％NaOH水溶液进行中和，并控制温度<50℃；