[发明专利]一种在氧化-还原体系中制备低分子量羧酸分散剂的方法有效
申请号: | 201010549860.2 | 申请日: | 2010-11-19 |
公开(公告)号: | CN102120793A | 公开(公告)日: | 2011-07-13 |
发明(设计)人: | 李维格;张春福 | 申请(专利权)人: | 苏州博纳化学科技有限公司 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F4/40;B01F17/52 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 215400 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 还原 体系 制备 分子量 羧酸 分散剂 方法 | ||
1.一种在氧化-还原体系中制备低分子量羧酸分散剂的方法,其特征在于它包括
如下步骤:
(1)、将576~720重量份含羧基的不饱和单体与22~60重量份丙烯酸酯混合,制成制成反应液A;
(2)、将10~32重量份引发剂与150~280重量份水混合,制成反应液B;
(3)、将15~30重量份还原剂与200~300重量份水混合,制成反应液C;
(4)、向反应釜中加入248~480水,升温至60~80℃;
(5)、加入10%的反应液B,并保持温度60~80℃;
(6)、5~10分钟后,向反应容器中同时匀速滴加反应液A和剩余反应液B及反应液C,滴加时间为3.5-4小时;
(7)、滴加完毕后升温至70~85℃,保温1.5~2小时;
(8)、降温至50℃以下,滴加碱液进行中和,并控制温度<50℃;
(9)、中和完毕后,检测,合格后出料即可。
2.根据权利要求1所述的一种在氧化-还原体系中制备低分子量羧酸分散剂的方法,其特征在于:所述的含羧基的不饱和单体为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或它们的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种在氧化-还原体系中制备低分子量羧酸分散剂的方法,其特征在于:所述的还原剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠或硫酸亚铁中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种在氧化-还原体系中制备低分子量羧酸分散剂的方法,其特征在于:所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯或丙烯酸叔丁酯。
5.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中含羧基的不饱和单体与丙烯酸酯混合后,以80~120rpm的速度搅拌0.5~1小时,制成反应液A。
6.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中反应液B的制备方法为:将引发剂溶于水中,在磁力搅拌器上以250~300rpm的速度搅拌0.5~1小时;所述步骤(3)中反应液C的制备方法为:将还原剂溶于水中,在磁力搅拌器上以250~300rpm的速度搅拌0.5~1小时。
7.根据权利要求1所述的一种在氧化-还原体系中制备低分子量羧酸分散剂的方法,其特征在于:步骤(6)中所述的在3.5-4小时内滴加完毕后,采用水分别冲洗反应液A、反应液B和反应液C,并同时等速滴加入反应容器。
8.根据权利要求1所述的一种在氧化-还原体系中制备低分子量羧酸分散剂的方法,其特征在于:步骤(4)中所述的向反应釜中加入水的同时加入一定量的还原剂,其与步骤(3)中还原剂的质量之比为:1:1~2.5。
9.根据权利要求1所述的一种在氧化-还原体系中制备低分子量羧酸分散剂的方法,其特征在于:步骤(8)中所述的碱液的质量百分比浓度为30-50%。
10.根据权利要求1所述的一种在氧化-还原体系中制备低分子量羧酸分散剂的方法,其特征在于:步骤(9)中检测的合格指标为:外观为微黄色透明液体,固含量为42%,PH=8,分子量为1000~6000。
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