[发明专利]一种硅藻土基多孔AgO陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于多孔复合无机氧化物陶瓷制备技术领域，具体涉及一种硅藻土基多孔AgO陶瓷材料的制备方法。

背景技术

银化合物作为一种重要的杀菌材料，具有强的抑菌、杀菌和广谱抗菌能力，使细菌不产生耐药性，对人体安全无毒害作用等特点，已引起了广泛关注。随着银化合物抗菌性能研究的深入，人们发现银的杀菌作用与银的化合价态及粒度有关，价态越高、颗粒越细其杀菌能力越强。过氧化银作为一种新型的无机功能材料，具有特殊的电磁性质、电化学活性、强氧化性、无毒性和广谱快速杀菌能力，因而在蓄电池比功率要求高的军事、航空航天，毒性大的污水处理，水净化杀菌等领域有着潜在的应用价值。但超细过氧化银粉末作为杀菌材料，存在易团聚、易流失、难回收、处理费用高等问题。

超细过氧化银粉末发挥有效杀菌能力所需剂量很低，因此人们正在尝试将超细过氧化银粉末与价廉、吸附性好的载体复合来解决上述问题。现有的制备过氧化银复合抗菌材料的主要载体为活性炭，采用的负载方法主要有两种。一种方法是在水溶液中进行反应得到载有过氧化银的活性炭晶体电池，但该方法存在制备出的高价过氧化银晶粒粒度大、过氧化银含量低以及需要大量的氧化剂和碱。例如，发明人为荆效民申请的发明专利（申请号200710017828.8，专利名称为“炭基高价银分子晶体电池的制备方法”，公开日为2007年10月24日，公开号CN101058449），采用过硫酸钾和氢氧化钠混合溶液氧化吸附硝酸银的活性炭制备炭基高价银分子晶体电池，该专利制备得到的分子晶体电池中高价银的含量极低，在0.047%～0.094%范围内，且要求反应温度在85～90℃范围内，反应用到的过硫酸钾和氢氧化钾质量分别为硝酸银质量的48～90倍和60～96倍，反应条件苛刻、费用高。另一种方法是将过氧化银粉末制备成溶胶，然后将活性炭在溶液中浸泡吸附制备载过氧化银活性炭，该方法制备的载过氧化银活性炭中AgO分布不均匀、含量低、需要用到大量的有机物和有害物质。例如，发明人为郑荣宇等人申请的发明专利（申请号200410068908.2，专利名称为“一种载银杀菌活性炭及其制备方法与应用”，公开日为2006年1月18日，公开号 CN1720801），将过氧化银加入到氢氧化铵、冰醋酸或粘合剂中制备过氧化银溶液，然后将活性炭浸入上述溶液中制备载银杀菌活性炭，该专利要求氢氧化铵浓度为5～80%、冰醋酸或粘合剂浓度为5～80%，由于过氧化银具有强氧化性，能够将多数有机物氧化，从而使浸泡溶液中过氧化银含量降低；且反应加入的氢氧化铵浓度太大，对人体危害大。另一方面，活性炭生产和再生费用高。

本发明采用的载体硅藻土是古代单细胞硅藻遗骸沉积物，其化学成份主要为SiO₂，具有质轻、多孔、比表面积大、无毒、化学稳定性好、吸附性强等优越的物理化学性质，且来源丰富、价格低廉，广泛应用于工业生产，例如作为各种饮料、无机和有机化合物的过滤介质，以及聚酯废弃物和油溢出的吸附剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种硅藻土基多孔AgO陶瓷材料的制备方法，解决超细AgO粉末在水处理应用中存在的易团聚、难回收、难再生以及相对处理费用较高的问题，减少过氧化银的流失，降低过氧化银杀菌成本。

本发明所采用的技术方案是，一种硅藻土基多孔AgO陶瓷材料的制备方法，包括以下操作步骤：

步骤1，将原硅藻土用去离子水清洗，然后将清洗后的硅藻土在540℃~560℃下煅烧2h，随炉冷却得到精硅藻土；

步骤2，取步骤1制备的精硅藻土与胶液混合成湿粉料，硅藻土与胶液的质量比为2 : 3，胶液由水、碳酸钠、聚丙烯酰胺和聚乙烯醇组成，其质量比水:碳酸钠:聚丙烯酰胺:聚乙烯醇为1000 : 67 : 6 : 4，将混合好的湿粉料挤压成样品，成型后的样品在60℃干燥5h~7h，在900℃煅烧0.5h，随炉冷却得到多孔陶瓷样品，将陶瓷样品制成陶瓷颗粒；

步骤3，将步骤2制得的陶瓷颗粒浸入硝酸银溶液，陶瓷颗粒的质量：硝酸银溶液的体积为10g：25mL，硝酸银溶液的浓度为1.5mol/L～2.5mol/L；

步骤4，将步骤3加入陶瓷颗粒的硝酸银溶液加热到40℃～80℃，在2000r/min的搅拌速度下，先后加入与上述硝酸银摩尔比分别为3和5.5～7.5的过硫酸钾溶液和氢氧化钾溶液，使反应溶液的pH值在10～14之间，继续反应1～4小时，得到黑色的陶瓷颗粒，对颗粒进行清洗，60℃条件下烘干5～7h，即得到成品。