[发明专利]一种有机硅改性丙烯酸酯共聚物的合成方法无效
申请号: | 201010550379.5 | 申请日: | 2010-11-19 |
公开(公告)号: | CN102464784A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | 朱立群;郭松朝;吕学丽 | 申请(专利权)人: | 北京佳盛世纪科技有限公司 |
主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08F283/12;C08F2/26;C08F2/30;C08G77/20 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 改性 丙烯酸酯 共聚物 合成 方法 | ||
1.一种有机硅改性丙烯酸酯共聚物的合成方法,其特征在于:
1)合成有机硅种子乳液:采用半连续滴加法,首先量取配方量的乳化剂,去离子水,加入到装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管的三口烧瓶中,调节水浴温度至75℃后,加入催化剂,并开始滴加有机硅单体,滴加完毕后,通入氮气30min,反应5h,缓慢冷却,用10%的碳酸钠溶液调节体系pH值在7~8,放置12h;
2)用丙烯酸酯类单体接枝共聚:同样采用半连续滴加法,在调节好反应温度至75℃后,在上述种子乳液中滴加丙烯酸酯类单体,单体滴加完毕后,通氮气30min:反应5h,用氨水调节pH值至7~8,出料。
2.根据权利要求1所述一种有机硅改性丙烯酸酯共聚物的合成方法,其特征在于:所述有机硅单体是以八甲基环四硅氧烷(D4)单体为原料,同时引入不饱和双键的有机硅单体乙烯基三甲氧基硅烷(A-171),提供交联点,采用阴离子乳液聚合合成了带乙烯基聚硅氧烷种子乳液。
3.根据权利要求1所述一种有机硅改性丙烯酸酯共聚物的合成方法,其特征在于:所述乳化剂为十二烷基硫酸钠(SDS)、聚氧乙烯烷基醚复合乳化体系。
4.根据权利要求1所述一种有机硅改性丙烯酸酯共聚物的合成方法,其特征在于:所述催化剂为浓硫酸。
5.根据权利要求1所述一种有机硅改性丙烯酸酯共聚物的合成方法,其特征在于:所述中和剂为浓度为25~28%的氨水和浓度为10%无水碳酸钠。
6.根据权利要求1所述一种有机硅改性丙烯酸酯共聚物的合成方法,其特征在于:所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯(MA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯(EA)、丙烯酸(AA)中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述一种有机硅改性丙烯酸酯共聚物的合成方法,其特征在于:所述半连续滴加法是种子半连续滴加法,合成聚有机硅氧烷种子乳液后,加入剩余部分乳化剂,再向体系中缓慢的连续滴加剩余的单体,用乳液连续滴加法进行第二阶段丙烯酸单体的聚合,制备出聚有机硅氧烷/聚丙烯酸酯型复合乳液。
8.根据权利要求1所述一种有机硅改性丙烯酸酯共聚物的合成方法,其特征在于:所述丙烯酸酯类单体接枝共聚是在酸性条件下利用D4单体开环聚合合成聚有机硅氧烷种子乳液时,引入不饱和双键的有机硅单体乙烯基三甲氧基硅烷(A-171),通过水解缩合反应将其不饱和键引入到聚有机硅氧烷种子中,使种子乳液聚合在第二阶段聚合过程中,丙烯酸酯组分与聚有机硅氧烷种子胶粒发生接枝反应,生成接枝共聚物,接枝反应式(I):(Dn为种子乳液合成的聚硅氧烷)
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