[发明专利]高盐废水吸收环己烷法制氯代环己烷尾气工艺

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，特别涉及高盐废水吸收环己烷法制氯代环己烷尾气工艺。

背景技术

氯代环己烷是一种有机合成的基本原料，也是一种重要的精细化工产品。它主要用于橡胶防焦剂CTP、医药盐酸苯海素、农药三环锡等产品的中间体；也可以用于聚氨酯发泡催化剂N，N-二甲基环己胺、防锈剂等的合成。氯代环己烷的制备方法有环己烯氯化氢加成法、环己烷氯化法和环己醇氯化氢取代法等，其中环己烷法以环己烷和氯气为原料，氯原子取代环己烷环上的一个氢原子，生成氯代环己烷和盐酸气体。盐酸气体和少量溢出的氯气作为尾气被排出。目前的生产工艺采用清水吸收尾气，形成工业盐酸。

硫化促进剂NS、CBS，橡胶防焦剂CTP生产过程中所产生的工艺废水含氯化钠达10％以上，当氯化钠浓度超过1％时，就不能用生化处理法，因此该类废水是废水处理行业中的一大难题。目前采用的处理技术有絮凝法、氧化法、絮凝-吸附法和蒸发法。其中处理效果最好的属蒸发法，但该方法耗费蒸汽量大，处理成本高，另外该方法是在高温下处理的，高盐高温废水对处理设备的腐蚀破坏性强，即便是钛材，其使用寿命也不超过两年。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种高盐废水吸收环己烷法制氯代环己烷尾气工艺，本发明的技术方案如下：

按照环己烷法制备氯代环己烷的工艺条件生产氯代环己烷，产生的尾气用循环吸收塔在常温微负压下进行吸收，其特征在于用高浓度的氯化钠工业废水替代清水作为吸收剂。含氯化钠的工业废水吸收盐酸气后形成含盐盐酸，随着盐酸浓度的增大，氯化钠会大量结晶析出，当盐酸浓度大于30％后，将含盐盐酸溶液打入固液分离装置进行固液分离，其中液相可作为工业盐酸使用，固相为粗品氯化钠和有机杂质，经进一步精制而成为工业盐。

本发明中所用的吸收剂可以是任何高浓度的氯化钠工业废水，如硫化促进剂NS、CBS，橡胶防焦剂CTP生产过程中所产生的工艺废水。

本发明所述的尾气循环吸收塔操作条件常温是指0～30℃，优选5～10℃。

本发明所述的尾气循环吸收塔操作条件微负压是指-500～-2000Pa，优选-900～-1200Pa。

采用本发明工艺后，获得了如下益处：

1、吸收了环己烷法制备氯代环己烷工艺中的尾气，副产盐酸；

2、处理了高浓度的氯化钠工业废水；

3、副产工业用氯化钠。

4、降低了高浓度的氯化钠工业废水处理设备的选材难度，延长了设备的使用寿命。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明。

将氯气按照工艺规定的压力和速度通入装有环己烷的反应器里，反应生成氯代环己烷和盐酸气体，盐酸气体和少量溢出的氯气通过尾气排放口排出反应器，由循环吸收塔在5～10℃的温度和-900～-1200Pa的压力进行吸收，以高浓度的氯化钠工业废水替代清水作吸收剂。含氯化钠的工业废水吸收盐酸气后形成含盐盐酸，随着盐酸浓度的增大，氯化钠会大量结晶析出，当盐酸浓度大于30％后，将含盐盐酸溶液打入固液分离装置进行固液分离，其中液相可作为工业盐酸使用，固相为粗品氯化钠，经进一步精制而成为工业盐。

上述实施例中所产生的盐酸中溶解有一定量的氯化钠，氯化钠的含量随盐酸浓度的不同而有所不同，当盐酸浓度为30％时，含氯化钠的量约6.5％，当盐酸浓度为36％时，氯化钠含量几乎为零。因此该盐酸可用于滴定含钠的盐或碱，如滴定Na₂S溶液制取H₂S气体，与NaOH溶液进行中和反应等。