[发明专利]α-(N-苄基-N-甲基氨基)-间羟基苯乙酮盐酸盐的制备及精制方法

权利要求书

1.α-(N-苄基-N-甲基氨基)-间羟基苯乙酮盐酸盐的制备方法，其特征在于：以间羟基苯乙酮、溴化剂C₅H₅N·HBr·Br₂、催化剂四甲基溴化铵和甲基苄基胺为原料，以石油醚为溶剂，经催化溴化、胺化、成盐反应制备而成，其化学反应式如下：

(1)催化溴化反应：

(2)胺化缩合反应：

(3)成盐反应：

2.如权利要求1所述的α-(N-苄基-N-甲基氨基)-间羟基苯乙酮盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述催化溴化反应步骤为：混合石油醚、间羟基苯乙酮和四甲基溴化铵，升温至室温后搅拌，滴加C₅H₅N·HBr·Br₂，滴加完毕后保温0.5-3h，即得溴化物反应液。

3.如权利要求2所述的α-(N-苄基-N-甲基氨基)-间羟基苯乙酮盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述催化溴化反应产生的溴化氢废气用碱液吸收。

4.如权利要求1所述的α-(N-苄基-N-甲基氨基)-间羟基苯乙酮盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述胺化缩合反应步骤为：室温条件下，在溴化反应液中加入水和纯碱，搅拌后调pH至中性，静止分层，去掉下层盐水层，然后滴加N-甲基苄胺，控温在30℃内，滴加结束后升温至45-50℃，保温0.5-3h，抽滤，滤液为缩合反应液。

5.如权利要求1所述的α-(N-苄基-N-甲基氨基)-间羟基苯乙酮盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述成盐反应步骤为：在缩合反应液中加入盐酸，温度控制在40℃内，调pH值至2-3，加热升温，常压回收石油醚，冷却降温至室温，保温搅拌0.2-2h，经抽滤、离心、烘干，得α-(N-苄基-N-甲基氨基)-间羟基苯乙酮盐酸盐粗品。

6.α-(N-苄基-N-甲基氨基)-间羟基苯乙酮盐酸盐粗品的精制方法，其特征在于：在所述粗品中加入2-4倍量的乙醇，升温至回流且粗品全部溶解，常压蒸馏回收乙醇25-35％，再冷却降温至室温，搅拌保温0.2-2h，经抽滤、离心、烘干，得α-(N-苄基-N-甲基氨基)-间羟基苯乙酮盐酸盐精品。