[发明专利]一种支化多胺基壳聚糖衍生物及其制备方法无效
申请号: | 201010550984.2 | 申请日: | 2010-11-19 |
公开(公告)号: | CN102050885A | 公开(公告)日: | 2011-05-11 |
发明(设计)人: | 罗晓民;解星;冯见艳;李鹏妮;兰茜 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 黄秦芳 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 支化多 胺基 聚糖 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种支化多胺基壳聚糖衍生物,其特征在于:化学结构式如下所示:
其中R为—CH2CH2、—CH2CH2CH2CH2或—(CH2CH2NHCH2CH2)y ;y=1 or 2;m + n + 0.1 = 1。
2.一种支化多胺基壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:
该物质的制备步骤如下:
(a)首先将0.02mol壳聚糖按(W/V)1:30~100溶于有机酸溶液中,有机酸的摩尔数略大于或等于壳聚糖氨基的摩尔数,搅拌至完全溶解,并将0.04~0.2mol丙烯酸酯溶于10~40ml的低级醇中,二者混合,再加入0.005~0.01mol的叔胺,在40~70℃下搅拌反应1~5天后,加入碳酸氢钠调pH至7~8,真空低温旋转蒸发除去大部分水,用醇或丙酮析出固体,抽滤,多次洗涤,真空干燥,得到N-羰乙基壳聚糖酯;
(b)取N-羰乙基壳聚糖酯0.01mol,将N-羰乙基壳聚糖酯和多元胺按1︰1~4摩尔比置于烧瓶中,再加入40~70ml甲醇或乙醇,40℃~60℃下搅拌反应1~3天,真空干燥得到1代支化多胺基壳聚糖;
(c)重复以上反应,可以生成2代以上超支化壳聚糖。
3.根据权利要求2所述的一种支化多胺基壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:
该物质的制备步骤如下:
(a)将0.02mol壳聚糖按(W/V)1:50溶于酸溶液(含乙酸0.021mol)中,搅拌至完全溶解,将0.2mol丙烯酸甲酯溶于40ml甲醇中,再加入0.0075mol三乙醇胺,在50℃下搅拌反应1天,再加入碳酸氢钠调pH至7~8后,真空低温旋转蒸发除去大部分水,用丙酮析出固体,抽滤,多次洗涤,真空干燥,得到N-羰乙基壳聚糖甲酯;
(b)取N-羰乙基壳聚糖酯0.01mol,二乙烯三胺0.04mol于烧瓶中,再加入50ml甲醇,45℃下搅拌反应1天,抽滤,多次洗涤,真空干燥,得到1代支化多胺基壳聚糖;
(c)重复以上反应,可以生成2代以上超支化壳聚糖。
4.根据权利要求2所述的一种支化多胺基壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(a)中的有机酸指甲酸、乙酸、苹果酸或酒石酸。
5.根据权利要求4所述的一种支化多胺基壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(a)中的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯。
6.根据权利要求5所述的一种支化多胺基壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(a)中的叔胺为三乙醇胺或三乙胺。
7.根据权利要求6所述的一种支化多胺基壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(a)中的低级醇为甲醇或乙醇。
8.根据权利要求7所述的一种支化多胺基壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(a)中的醇为无水乙醇。
9.根据权利要求8所述的一种支化多胺基壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(b)中的多元胺为乙二胺、丁二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。
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