[发明专利]一种地黄叶总苷浸膏的干燥方法

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，特别是涉及一种地黄叶总苷浸膏的干燥方法。

背景技术

地黄叶为玄参科植物地黄（Rehmannia glutinosa Libosch）的干燥叶。现代药理学研究表明，地黄叶中所含主要成分是地黄叶总苷，其中以毛蕊花糖苷为代表。地黄叶总苷具有滋阴补肾，凉血活血，摄精止血之功效。可用于治疗蛋白尿、血尿、慢性肾小球肾炎；属气阴两虚证。地黄叶总苷浸膏的干燥是地黄叶总苷制剂生产过程中重要的步骤之一，对产品质量有较大的影响。目前地黄叶总苷浸膏的干燥方法主要采用真空低温烘箱干燥。在中国专利公开的“地黄叶提取物及其制备方法和用途”（公开号：CN1947757A）和“地黄叶中具有治疗慢性肾小球肾炎作用的毛蕊花糖苷的制备工艺”（公开号：CN101121740A），均采用低温真空烘箱干燥法。该方法存在的问题是：得到的干燥产品色泽深、易结块、溶解性差，即地黄叶总苷浸膏干燥产品质量差；需要人工翻动和卸料，易造成人与物料间的交叉污染；而且不可连续化操作，干燥时间长、干燥温度高、热敏性有效成分损失大，生产能力小，耗能高且收率低。

在发明专利申请号 : CN200910216153.9一种地黄叶总苷浸膏干燥物制备方法的专利中，地黄叶总苷浸膏采用了真空带式干燥，经多次的生产证实，浸膏达不到设定的1～2.5 kg/h进料速度，输送速度亦低于2～8 m/h的设定速度，浸膏喷入量少，而对于密度稍高的浸膏，喷膏枪易堵塞，履带运转速度慢，干膏每小时只能收得3～5kg，物料受热时间长，热敏性有效成分存在一定损失，加热源需单独设立，为一套相对独立的辅助设施，这也增加了整套设施的不稳定性，能耗亦大，干燥的效率低，生产能力也不强，需专人值守，批生产时间极长，劳动效率低下。再则，带式干燥器的上料器、喷膏枪、履带、腔体在生产时均要粘附较多的物料，造成额外损耗，且这些部位难以清洗，需用大量的人力、大量的清洗剂和清洁用水，这也变相地增加了生产成本。

发明内容

本发明的目的，是提供一种地黄叶总苷浸膏的新干燥方法，以解决目前地黄叶总苷浸膏干燥生产效率低的问题。采用该方法得到的产品收率较真空箱式烘箱干燥或真空带式干燥法有大幅提升，生产效率高，且品质好、含量高，从而有利于地黄叶的后续制剂工艺。同时，在首要目的基础上为实现大工业化生产，减少物料及能源浪费，避免设备设计缺陷造成清洗盲区而引起物料污染，提供一种全自动控制的地黄叶总苷浸膏干燥物的制备方法。

本发明是这样构成的：

地黄叶提取物的制备方法，采取如下步骤:

①.将地黄叶/茎叶直接或粉碎后，采用溶剂加热回流提取法或超临界流体萃取提取法，得提取液。 

②.将提取液过滤，回收溶剂并浓缩至相对密度1.01～1.10的浓缩液a。

③.将浓缩液a静置澄清，取上清液通过吸附树脂柱，用树脂柱体积1～6倍量的水洗脱吸附树脂柱，弃去水液，再用树脂柱体积1～6倍量的浓度为20～96%的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇并浓缩至相对密度1.01～1.10的浓缩液b。

④.将浓缩液b静置澄清，取上清液通过吸附树脂柱，用水洗脱吸附树脂柱至流出的液体近中性，弃去水液，再用树脂柱体积1～3倍量的浓度为10～20%的乙醇洗脱，弃去乙醇洗脱液，继以树脂柱体积1～6倍量浓度为60～96%的乙醇洗脱，回收乙醇并浓缩至相对密度1.20～1.40的浸膏，即得产品地黄叶总苷浸膏。

上述步骤①所述的溶剂加热回流提取法中，溶剂在50～100℃条件下回流提取1～3次，每次0.5～1.5小时，合并提取液。溶剂选用:

(a).水、甲醇、乙醇中的一种溶剂；或者

(b).水或甲醇或乙醇与醋酸组成的混合溶剂中的一种，其用量体积比为,浓度30～96%乙醇或浓度30～96%甲醇或水：醋酸=80～99.99：20～0.01（V：V）；或者

(c).在上述(a)、(b)中任意两种或多种任意比例所组成的混合溶剂。

所述溶剂优选乙醇。

上述步骤③所述乙醇中含有0.01～10%的醋酸（V：V）；步骤③所述的吸附树脂柱采用D201、D101、H103、X-5、NKA-II等大孔吸附树脂柱中的一种。

上述步骤④所述的吸附树脂柱采用SP825、HP-20型等大孔吸附树脂柱中的一种。

干燥方法：

取3～5 Kg/盘地黄叶提取浓缩浸膏摊入烘盘中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度40～60℃，运行时间40～60min，真空度控制于-0.08～-0.09MPa的条件下干燥，得干膏；将干膏粉碎过100目，得地黄叶总苷干膏粉供制剂使用。