[发明专利]一种碳酸二正丁酯的合成方法无效
申请号: | 201010551633.3 | 申请日: | 2010-11-16 |
公开(公告)号: | CN102464588A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | 邓友全;王利国;田雄;王瀛;刘士民;卢六斤;何昱德;马祥元 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C07C69/96 | 分类号: | C07C69/96;C07C68/00 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸 二正丁酯 合成 方法 | ||
1.一种碳酸二正丁酯的合成方法,其特征在于采用尿素、正丁醇为原料,在催化剂的存在下,反应过程中通过连续通入吹扫气体移走氨气,采用分段升温反应方式一步制备碳酸二正丁酯;所述催化剂的活性组分为铁、锌、镁、钴、镍、镧以及钇中的一种或两种金属氧化物的复合物,其中两种金属复合氧化物中金属元素摩尔比为0.1~5。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于催化剂前驱体为硝酸盐、碳酸盐、卤化物、醋酸盐、硫酸盐或磷酸盐。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于催化剂用量为尿素用量的2~6wt%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于正丁醇与尿素摩尔比为4~12∶1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于反应过程中通过连续移走反应形成的氨气的吹扫气体为氮气或二氧化碳,气体流速根据尿素的加入量的不同而变化,其流速范围为20~200L/kg尿素·小时。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于采用分段升温的方式来控制反应温度,第一段升温至130~150℃,保持反应2~6h;第二段升温至180~220℃,保持反应10~20h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于催化剂由沉淀法或共沉淀法制备,沉淀的pH范围9~12,沉淀剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和(或)尿素中的一种或两种混合。
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