[发明专利]季铵盐季鏻化硅氧烷及其制备和应用无效
申请号: | 201010551942.0 | 申请日: | 2010-11-19 |
公开(公告)号: | CN102030778A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 何世德;张占梅;樊星 | 申请(专利权)人: | 重庆远达水务有限公司 |
主分类号: | C07F9/54 | 分类号: | C07F9/54;A01N57/22;A01N57/20;A01P1/00;B01J31/02 |
代理公司: | 重庆中流知识产权代理事务所(普通合伙) 50214 | 代理人: | 陈立荣 |
地址: | 400060*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铵盐 季鏻化硅氧烷 及其 制备 应用 | ||
1.一种季铵盐季鳞化硅氧烷,其特征在于具有如下结构:
或
2.根据权利要求1所述的季铵盐季鳞化硅氧烷,其特征在于:R1为芳香类基团或C1~C8直链或支化的烷基,R2为C2~C10直链或支化的烷基,R3为甲基或甲氧基,R4为甲基,n等于2~10,m等于2~3。
3.根据权利要求1所述的季铵盐季鳞化硅氧烷,其特征在于:R1为芳香类基团或C1~C8直链或支化的烷基,R2为C2~C6直链或支化的烷基,R3为乙氧基,R4为乙基,n等于2~10,m等于2~3。
4.权利要求1所述季铵盐季鳞化硅氧烷的制备方法,其特征在于:
101在氮气(N2)作为保护气体,按重量份数取1.2份二甲苯与1.0份二卤代烷混合,在快速搅拌下滴加0.4~1.0份的叔膦化合物,于2小时内滴完,得混合液;
102将所述混合液在60~140℃下搅拌反应8~17小时,得反应液;将所述反应液在室温下静置冷却后过滤,得胶体,用无水乙醚反复冲洗胶体至反应物无残留;将所述胶体在50~90℃下真空干燥至恒重,得卤代烷基三烷基膦;
103按重量份数将5份所述卤代烷基三烷基膦溶于5份无水乙醇溶液中,得溶液;
104将1.0份胺烷基硅烷和0.3份碱、碱性盐或有机胺混合,逐步滴加进0.5份步骤103所得溶液,再在75~80℃反应6~8小时,得氨基季鳞化硅烷偶联剂;
105按摩尔比1∶1,将卤代烷逐滴加入到所述氨基季鳞化硅烷偶联剂中,在60~80℃反应2~3小时,得反应物;
106将步骤105所得反应物在60~90℃减压旋蒸至恒重得到油状物;用无水乙醚搅拌所述油状物至析出固体,取二氯甲烷和/或无水乙醚洗涤上述固体,然后在70~80℃真空条件下干燥5~10小时,得季铵盐季鳞化硅氧烷。
5.根据权利要求3所述季铵盐季鳞化硅氧烷的制备方法,其特征在于:在步骤101中二卤代烷为C2~C10的二卤代烷。
6.根据权利要求3所述季铵盐季鳞化硅氧烷的制备方法,其特征在于:在步骤101中叔膦化合物包括:三苯基磷、三丁基膦、三辛基膦或三己基膦。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:在步骤104中胺烷基硅烷包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
8.根据权利要求3所述季铵盐季鳞化硅氧烷的制备方法,其特征在于:在步骤104中碱为NH3·H2O;碱性盐包括CH3CH2ONa或碳酸钠;有机胺包括三乙醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、三甲胺、甲胺或二甲胺。
9.根据权利要求3所述季铵盐季鳞化硅氧烷的制备方法,其特征在于:在步骤105中卤代烷包括C2~C6的卤代烷烃。
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