[发明专利]纳米Beta沸石的合成方法有效
申请号: | 201010552179.3 | 申请日: | 2010-11-17 |
公开(公告)号: | CN102464330A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | 高焕新;周斌;魏一伦;顾瑞芳;方华;季树芳;姚晖 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 beta 合成 方法 | ||
1.一种纳米Beta沸石的合成方法,包括以下步骤:
a)将硅源、铝源、碱MOH、复合模板剂RN和水混合,反应混合物以摩尔比计SiO2/Al2O3=5~100,MOH/SiO2=0.1~2.0,H2O/SiO2=5~80,RN/SiO2=0.01~1.0;将上述混合物在温度110~200℃条件下晶化5~100小时后,得到晶化液;其中所述复合模板剂RN为R1和R2的混合物,R1选自四乙基氢氧化铵和三乙胺或二乙胺中的至少一种,R2选自四乙基卤化铵,R1与R2的摩尔比为0.05~2.0;
b)向晶化液中加入酸性化合物,调节晶化液pH值小于11,经分离、洗涤、干燥后得到纳米Beta沸石;其中所述酸性化合物选自无机酸、有机酸或氯化铵中的至少一种。
2.根据权利要求1所述纳米Beta沸石的合成方法,其特征在于所述酸性化合物中至少含有一种有机酸。
3.根据权利要求1所述纳米Beta沸石的合成方法,其特征在于所述无机酸选自盐酸、硝酸、硫酸或磷酸中的至少一种,所述有机酸选自乙酸、己二酸、柠檬酸、草酸或乙二胺四乙酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述纳米Beta沸石的合成方法,其特征在于所述硅源选自硅溶胶或氧化硅,所述铝源选自铝酸钠、烷氧基铝或氧化铝,所述碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述纳米Beta沸石的合成方法,其特征在于SiO2/Al2O3=8~80,MOH/SiO2=0.2~1.5,H2O/SiO2=6~60,RN/SiO2=0.1~0.5,R1/R2=0.1~1.0。
6.根据权利要求1所述纳米Beta沸石的合成方法,其特征在于晶化温度为120~170℃,晶化时间为10~90小时。
7.根据权利要求1所述纳米Beta沸石的合成方法,其特征在于所述纳米Beta沸石晶粒尺寸为1~100纳米。
8.根据权利要求7所述纳米Beta沸石的合成方法,其特征在于所述纳米Beta沸石晶粒尺寸为10~50纳米。
9.根据权利要求1所述纳米Beta沸石的合成方法,其特征在于调节晶化液pH值为5~10。
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