[发明专利]一种木质素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种木质素的制备方法，尤其涉及一种将植物原料完全溶解后制备木质素的方法。

背景技术

木质素(Lignin)又被称为木素，是一种复杂、非结晶的三维网状类天然高分子聚合物，由松柏醇基、紫丁香基和香豆基三种单体以C-C键、醚键等形式连接而成，基本结构单元为苯丙烷结构。木质素作为一种天然可再生的有机聚合物，广泛存在于树木、草类等植物的茎干中，与纤维素和半纤维素一起构成植物的骨架结构，是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生资源，也是自然界唯一能够大量提供可再生芳基化合物的非石油资源。

木质素作为木材水解工业和造纸工业的副产物，存在于大量的造纸黑液中，通常随废水直接排入江、湖之中或浓缩后烧弃，不仅污染环境，而且造成极大的资源浪费。然而，木质素结构中存在许多极性基团，且三维空间网状结构使其具有一定的刚性和抗压强度，这些优良的性质使其在建筑工程、石油开采、橡胶塑料、农业及水处理方面有着极大的应用开发潜力，如木质素磺酸盐可以有效提高水泥的流动性，降低混凝土成本；作为采油的牺牲剂，改性后木质素可降低入稠油黏度，使稠油易于采出；木质素可以与橡胶、塑料共混，可提高产品性能、提高可生物降解性；可以直接用于改善土壤的理化性质，提高土壤通透性；可以吸附溶解在水中的极性有机物、网捕胶体微粒和悬浮颗粒，起到混凝剂的作用；木质素还可以降解小分子芳香族和脂肪族化合物，用于代替石油和天然气用来制造化工原料和轻质燃油等。

虽然木质素的用途广泛，但由于其在细胞壁中与半纤维素存在化学键的连接，造成木材细胞壁中的三大素组分相互交织在一起，而且木素与碳水化合物还有化学键的存在，形成了木素-碳水化合物复合体(Lignin Carbohydrates Complex-LCC)，这些都为木材组分中木质素的分离增加了难度。

目前木质素的提取分离方法，大体可分为两类：

一类是将植物体中的木质素以外的成分溶解去除后，木质素作为不溶性成分被过滤分离，如将木材进行酸水解，纤维素被水解成葡萄糖，木质素作为水解残渣被分离。然而，在分离过程中酸处理会使木质素的结构发生化学变化，在水解的同时木质素也会发生高度缩合反应。

另一类是将木质素作为可溶性成分，将植物体中的木质素溶解而纤维素等其它成分作为不溶物进行分离。如公开号为CN1279316的中国发明专利申请公开了一种碱法禾草制浆造纸黑液的析木素方法，将碱法禾草制浆造纸高浓度黑液加入少量的酸，搅拌均匀，使混合pH值保持在2-6内，在常温下搅拌5-30分钟，然后将黑液温度升温到40℃-85℃，并恒温保持20-80分钟，对黑液进行过滤，使木质素与液体分离。公开号为CN1522324的中国发明专利申请公开了木素纤维原料的脱木质素方法，在碱性组分，尤其氢氧化钠或碳酸钠或它们的混合物的存在下在水溶液中于高温和高压下用亚硫酸盐使木质素原料脱木质素。上述分离木质素的方法都是基于造纸产生的黑液进行的，由于黑液中的木质素已经发生严重降解，生物反应活性降低，因此生产的木质素的利用价值不高。

公开号为CN 101337981的中国发明专利公开了一种以甘蔗渣为原料制备木质素的方法，将甘蔗渣破碎筛分并与乙醇混合后，置于微波炉中连续加热30-90min后，取滤液加热至乙醇蒸发完全，余下的浓缩物于100-110℃干燥6-12小时，即得木质素。此方法综合利用了甘蔗渣制备木质素，能耗低，无污染，然而采用溶剂从原料中提取木质素是一个液-固相的抽提过程，不仅操作时间长，而且得率低。

公开号为CN 101712698的中国发明专利公开了一种基于离子液体的双液相体系提取木质素的方法，将40-80％咪唑盐类离子液体、20-60％有机溶剂与0.5-2％去离子水混合后，将混合液与含有木质素的固态植物物质或其衍生物加入到反应釜中，在温度403-443K、压力0.1-10MPa下油浴0.5-3小时，获得滤液，向滤液中加入4-6倍的去离子水，析出粗木质素，然后用索氏抽提法提纯。此方法得到木质素产品的同时，反应残渣仍可以继续应用于造纸工业的制浆过程，然而，此方法反应温度及压力高，对设备及工艺要求相对严格，且离子液体价格昂贵，不利于大规模工业化生产。

发明内容

本发明的首要目的是针对上述现有技术存在的问题提供一种新型、简单的木质素的制备方法，本方法制备的木质素纯度高，结构完整，且本发明方法工艺简单易行，生产成本低，易于实现大规模工业化生产。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种制备木质素的方法，包括1)将植物原料粉碎后溶解形成凝胶溶液；2)将凝胶溶液与乙醇溶液混合后，分离即得。