[发明专利]一种辐射法制作水溶性壳聚糖方法无效
申请号: | 201010553422.3 | 申请日: | 2010-11-22 |
公开(公告)号: | CN102477106A | 公开(公告)日: | 2012-05-30 |
发明(设计)人: | 王爽 | 申请(专利权)人: | 大连创达技术交易市场有限公司 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
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地址: | 116011 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辐射 法制 水溶性 聚糖 方法 | ||
1.一种辐射法制作水溶性壳聚糖方法,其特征在于:主要有辐照降解和后处
理两个步骤:
1)、 a)用60Coγ-射线对精制过的壳聚糖国体进行室温辐照降解,照射剂量为50~300kGy;
b)将步骤a得到的产物溶解在无机酸或有机酸水溶液中,壳聚糖的质量浓度为1-15%,无机酸或有机酸的质量浓度为0.5-15%;用0.2~0.6M碱溶液调节pH至6~8,过滤;滤液中加入30(w)%过氧化氢溶液,搅拌,待滤液颜色褪淡后,减压浓缩滤液至原体积的10~50%;加入甲醇、乙醇或丙酮,或乙醇与丙酮的混合液,乙醇/丙酮体积比:1/9-9/1,静置,过滤去溶剂,用乙醇或异丙醇洗涤1~3次,然后用丙酮洗涤,真空干燥即得水溶性低分子量壳聚糖;
2).主要有样品溶解、辐照降解和后处理三个步骤:
a)将经过精制的壳聚糖溶解在无机酸或有机酸水溶液中,或溶解在过氧化氢水溶液中,或溶解在加有无机酸或有机酸的过氧化氢水溶液中,其中壳聚糖在水溶液中的质量浓度为1%-15%,无机酸或有机酸的质量浓度为0.5~15.0%,过氧化氢的质量浓度为1-30%;
b)将步骤a得到的溶液,用60Coγ-射线进行室温照射降解,照射剂量为l~200kGy;
c)向步骤b辐射降解的聚壳糖溶液中加入0.2~O.6M碱溶液,调节pH至6~8,过滤;滤液中加入30(w)%过氧化氢溶液,搅拌,待滤液颜色褪淡后,减压浓缩滤液至原体积的10~50%;加入甲醇、乙醇或丙酮,或乙醇与丙酮的混合液,乙醇与丙酮的体积比为1:9~9:1,静置,过滤去溶剂,用乙醇或异丙醇洗涤1~3次,然后用丙酮洗涤,真空干燥即得水溶性低分子量壳聚糖;
3).所述壳聚糖粘均分子量大于15×104 gmol-1,脱乙酰度大于70%,无机酸或有机酸为盐酸、甲酸、乙酸、柠檬酸和乳酸中的一种或二种以上混合酸,碱溶液为NaHC03水溶液或KOH、NaOH和NaHCO3的混合溶液。
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