[发明专利]高纯度白色2-羟基喹恶啉结晶制备方法无效
| 申请号： | 201010553794.6 | 申请日： | 2010-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN102010377A | 公开（公告）日： | 2011-04-13 |
| 发明（设计）人： | 李建生;崔风歧;吴静 | 申请（专利权）人： | 天津市职业大学 |
| 主分类号： | C07D241/44 | 分类号： | C07D241/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300410*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 白色 羟基 喹恶啉 结晶 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种用乙醛酸和邻苯二胺缩合制备2-羟基喹恶啉方法，其特征在于制备过程包括以下步骤：
(1)工业乙醛酸溶液和预冷的邻苯二胺在甲醇溶剂中混合，于-6-0℃下进行缩合反应生成2-羟基喹恶啉，过滤、洗涤、烘干制得粗产品；
(2)带有颜色的粗产品在N，N-二甲基甲酰胺、二乙二醇或N-甲基吡咯烷酮和甲醇混合溶剂中，在还原剂存在下加热回流1-4小时，杂质溶于混合溶剂中，细粉末粗产品转化为精制白色结晶，冷却到10℃以下，过滤、洗涤、烘干得到高纯度白色2-羟基喹恶啉结晶产品；
(3)以上混合溶剂用活性碳回流脱色后循环使用。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于合成时乙醛酸和邻苯二胺摩尔比为1.05∶1。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于精制时粗产品和混合溶剂重量比为1∶4-6。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于精制时混合溶剂中N，N-二甲基甲酰胺、二乙二醇或N-甲基吡咯烷酮和甲醇体积比为1∶1-3。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于精制时选用还原剂是二氧化硫、次亚磷酸钠或硼氢化钾。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于选用还原剂和粗产品重量比为0.001-0.01∶1。
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