[发明专利]一种阿乔烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阿乔烯的制备方法，尤其是一种从植物中提取阿乔烯的制备方法。

背景技术

阿乔烯(Ajoene)，分子式：C₉H₁₄OS₃，分子量：234.407，CAS登录号：92285-01-3。主要存在于百合科植物蒜Allium sativum L.中，原料来源丰富。其分子式如下：

现代研究表明，阿乔烯具有抗血小板聚集、抗菌、抗肿瘤、抗HIV、抗疟等多种活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

现有技术中，尚没有适用于高纯度阿乔烯工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的阿乔烯的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取蒜鳞茎，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，萃取压力10-30MPa，温度35-50℃，CO₂流量1-4ml/g生药·min，萃取时间80-120min，得CO₂超临界萃取物；加入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为100-150℃，压力为90-150Pa，蒸馏时间80min，收集馏出物，进行第2级蒸馏，蒸发面温度为60-90℃，压力为90-150Pa，蒸馏80min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为30-50℃，压力为90-150Pa，蒸馏70min，收集馏出物，即得。

CO₂超临界萃取压力优选为20MPa，温度40℃，CO₂流量3ml/g生药·min。

CO₂超临界萃取时间优选为100min。

第1级蒸馏的蒸发面温度优选为120℃，压力为100Pa。

第2级蒸馏的蒸发面温度优选为80℃，压力为100Pa。

第3级蒸馏的蒸发面温度优选为40℃，压力为100Pa。

制备所得阿乔烯可采用下列方法检测：

试验例1 HPLC法测定阿乔烯纯度

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-水溶液(90∶10)；流速：1.0mL/min；检测波长：330nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取阿乔烯2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备阿乔烯，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取蒜鳞茎10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，萃取压力10MPa，温度35℃，CO₂流量1ml/g生药·min，萃取时间80min，得CO₂超临界萃取物；加入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为100℃，压力为90Pa，蒸馏时间80min，收集馏出物，进行第2级蒸馏，蒸发面温度为60℃，压力为90Pa，蒸馏80min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为30℃，压力为90Pa，蒸馏70min，收集馏出物，即得油状物阿乔烯10.3g，经HPLC检测，纯度为91.6％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2

取蒜鳞茎10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，萃取压力30MPa，温度50℃，CO₂流量4ml/g生药·min，萃取时间120min，得CO₂超临界萃取物；加入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150℃，压力为150Pa，蒸馏时间80min，收集馏出物，进行第2级蒸馏，蒸发面温度为90℃，压力为150Pa，蒸馏80min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为50℃，压力为150Pa，蒸馏70min，收集馏出物，即得油状物阿乔烯14.3g，经HPLC检测，纯度为90.3％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3

取蒜鳞茎10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，萃取压力20MPa，温度40℃，CO₂流量3ml/g生药·min，萃取时间100min，得CO₂超临界萃取物；加入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为120℃，压力为100Pa，蒸馏时间80min，收集馏出物，进行第2级蒸馏，蒸发面温度为80℃，压力为100Pa，蒸馏80min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为40℃，压力为100Pa，蒸馏70min，收集馏出物，即得油状物阿乔烯10.8g，经HPLC检测，纯度为95.1％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。