[发明专利]一种制备中间相沥青基炭/炭复合材料的方法

说明书

技术领域

本研究涉及一种炭/炭(C/C)复合材料的制备方法，尤其是中间相沥青基C/C复合材料的制备方法。

背景技术

C/C复合材料是一种高性能结构、功能复合材料，具有比重轻、耐高温，良好的断裂韧性、优异的摩擦磨损性能和抗烧蚀性能以及热膨胀系数小等特点，广泛应用于航空、航天、机械、电子、化工、冶金和核能等领域。

然而传统制备C/C复合材料的两种方法(化学气相沉积和沥青或树脂浸渍炭化工艺)均存在周期较长、成本高的问题。尤其是利用沥青浸渍炭化工艺制备C/C复合材料，其工艺繁复，往往需要多次浸渍炭化循环才能达到理想的密度。

刘皓，李克智，李贺军，卢锦花等人于2007年在稀有金属材料与工程36卷增刊3公开了一种超高压浸渍炭化工艺制备中间相沥青基C/C复合材料的方法，利用该方法制备了高密度的C/C复合材料，但该工艺要求在炭化时利用特殊装置机械加压，从而极大地增加了制备成本。

发明内容

为了克服现有技术在制备C/C复合材料，尤其是沥青基C/C复合材料，周期长、制备成本高等问题，本发明提供了一种制备中间相沥青基C/C复合材料的方法。其关键是在沥青浸渍后引入了预氧化处理，抑制中间相沥青在炭化过程中的小分子物质挥发，从而提高其炭化收率，在短周期制备中间相沥青基C/C复合材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案，其特征在于中间相沥青浸渍后将试样在马弗炉中预氧化处理，并采用下述步骤制备：

步骤1浸渍过程：将炭/炭复合材料预制体置于填满粉末状中间相沥青的浸渍罐中，将浸渍罐放置于浸渍设备并对浸渍设备抽真空，升温至300～400℃，充惰性气体氮气至0.4～0.6MPa，保温2～3h，随炉冷却降温后取出试样；

步骤2预氧化过程：将步骤1得到的试样置于马弗炉中，升温到170～300℃，保温20～30h；

步骤3炭化过程：将步骤2得到的试样置于电阻炉中，抽真空-0.90～-0.98MPa，通惰性气体氮气为保护气氛，以100℃/h的速率从室温升温至300～350℃，然后以20～30℃/h的速率升温至600～700℃，再以70～100℃/h的速率升温至1000℃，在1000℃保温3h，然后随炉冷却至室温，取出试样；

重复步骤1～步骤3四次，对试样进行浸渍炭化，得到炭/炭复合材料。

本发明的有益效果是：由于在常压浸渍炭化工艺中引入了预氧化处理，克服了采用常压浸渍炭化工艺制备C/C复合材料循环次数多、周期长等缺点，且避免了使用超高压浸渍炭化工艺制备C/C复合材料引起的高成本，从而在短周期且低成本条件下制备出了高密度的中间相沥青基C/C复合材料。

附图说明

图1是本发明方法实例1制备的C/C复合材料密度随浸渍炭化循环次数的曲线。

图2是本发明方法实例2制备的C/C复合材料的偏光显微照片。

具体实施方式

下面结合实施例、附图对本发明进一步说明。

方法实例1：采用炭布叠层为预制体，将3K炭布叠层后用碳纤维穿刺，制备成尺寸为100mm×65mm×5mm的2D碳布叠层预制体。

步骤1浸渍过程：将所制备的炭/炭复合材料预制体置于填满粉末状中间相沥青的浸渍罐中，将浸渍罐放置于浸渍设备并对浸渍设备抽真空，升温至300℃，充惰性气体氮气至0.4MPa，保温2h，随炉冷却降温后取出试样；

步骤2预氧化过程：将步骤1得到的试样置于马弗炉中，升温到200℃，保温30h；

步骤3炭化过程：将步骤2得到的试样置于电阻炉中，抽真空-0.90～-0.98MPa，确保设备密封性后，通惰性气体氮气为保护气氛，以100℃/h的速率从室温升温至300℃，然后以20℃/h的速率升温至600℃，再以70℃/h的速率升温至1000℃，在1000℃保温3h，然后随炉冷却至室温，取出试样；

重复步骤1～步骤3四次，对试样进行浸渍炭化，得到炭/炭复合材料。

从图1制备的C/C复合材料密度随浸渍炭化循环次数的曲线中可以看出，经过四次常压浸渍炭化循环后，试样密度达到了1.74g/cm³。

方法实例2：采用炭布叠层为预制体，将3K炭布叠层后用碳纤维穿刺，制备成尺寸为110mm×75mm×6mm的2D碳布叠层预制体。

步骤1浸渍过程：将所制备的炭/炭复合材料预制体置于填满粉末状中间相沥青的浸渍罐中，将浸渍罐放置于浸渍设备并对浸渍设备抽真空，升温至350℃，充惰性气体氮气至0.5MPa，保温2.5h，随炉冷却降温后取出试样；