[发明专利]一种制备中间相沥青基炭/炭复合材料的方法无效

专利信息
申请号: 201010554284.0 申请日: 2010-11-18
公开(公告)号: CN102093068A 公开(公告)日: 2011-06-15
发明(设计)人: 李贺军;李海亮;卢锦花;李克智 申请(专利权)人: 西北工业大学
主分类号: C04B35/83 分类号: C04B35/83
代理公司: 西北工业大学专利中心 61204 代理人: 王鲜凯
地址: 710072 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 中间 沥青 复合材料 方法
【说明书】:

技术领域

本研究涉及一种炭/炭(C/C)复合材料的制备方法,尤其是中间相沥青基C/C复合材料的制备方法。

背景技术

C/C复合材料是一种高性能结构、功能复合材料,具有比重轻、耐高温,良好的断裂韧性、优异的摩擦磨损性能和抗烧蚀性能以及热膨胀系数小等特点,广泛应用于航空、航天、机械、电子、化工、冶金和核能等领域。

然而传统制备C/C复合材料的两种方法(化学气相沉积和沥青或树脂浸渍炭化工艺)均存在周期较长、成本高的问题。尤其是利用沥青浸渍炭化工艺制备C/C复合材料,其工艺繁复,往往需要多次浸渍炭化循环才能达到理想的密度。

刘皓,李克智,李贺军,卢锦花等人于2007年在稀有金属材料与工程36卷增刊3公开了一种超高压浸渍炭化工艺制备中间相沥青基C/C复合材料的方法,利用该方法制备了高密度的C/C复合材料,但该工艺要求在炭化时利用特殊装置机械加压,从而极大地增加了制备成本。

发明内容

为了克服现有技术在制备C/C复合材料,尤其是沥青基C/C复合材料,周期长、制备成本高等问题,本发明提供了一种制备中间相沥青基C/C复合材料的方法。其关键是在沥青浸渍后引入了预氧化处理,抑制中间相沥青在炭化过程中的小分子物质挥发,从而提高其炭化收率,在短周期制备中间相沥青基C/C复合材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案,其特征在于中间相沥青浸渍后将试样在马弗炉中预氧化处理,并采用下述步骤制备:

步骤1浸渍过程:将炭/炭复合材料预制体置于填满粉末状中间相沥青的浸渍罐中,将浸渍罐放置于浸渍设备并对浸渍设备抽真空,升温至300~400℃,充惰性气体氮气至0.4~0.6MPa,保温2~3h,随炉冷却降温后取出试样;

步骤2预氧化过程:将步骤1得到的试样置于马弗炉中,升温到170~300℃,保温20~30h;

步骤3炭化过程:将步骤2得到的试样置于电阻炉中,抽真空-0.90~-0.98MPa,通惰性气体氮气为保护气氛,以100℃/h的速率从室温升温至300~350℃,然后以20~30℃/h的速率升温至600~700℃,再以70~100℃/h的速率升温至1000℃,在1000℃保温3h,然后随炉冷却至室温,取出试样;

重复步骤1~步骤3四次,对试样进行浸渍炭化,得到炭/炭复合材料。

本发明的有益效果是:由于在常压浸渍炭化工艺中引入了预氧化处理,克服了采用常压浸渍炭化工艺制备C/C复合材料循环次数多、周期长等缺点,且避免了使用超高压浸渍炭化工艺制备C/C复合材料引起的高成本,从而在短周期且低成本条件下制备出了高密度的中间相沥青基C/C复合材料。

附图说明

图1是本发明方法实例1制备的C/C复合材料密度随浸渍炭化循环次数的曲线。

图2是本发明方法实例2制备的C/C复合材料的偏光显微照片。

具体实施方式

下面结合实施例、附图对本发明进一步说明。

方法实例1:采用炭布叠层为预制体,将3K炭布叠层后用碳纤维穿刺,制备成尺寸为100mm×65mm×5mm的2D碳布叠层预制体。

步骤1浸渍过程:将所制备的炭/炭复合材料预制体置于填满粉末状中间相沥青的浸渍罐中,将浸渍罐放置于浸渍设备并对浸渍设备抽真空,升温至300℃,充惰性气体氮气至0.4MPa,保温2h,随炉冷却降温后取出试样;

步骤2预氧化过程:将步骤1得到的试样置于马弗炉中,升温到200℃,保温30h;

步骤3炭化过程:将步骤2得到的试样置于电阻炉中,抽真空-0.90~-0.98MPa,确保设备密封性后,通惰性气体氮气为保护气氛,以100℃/h的速率从室温升温至300℃,然后以20℃/h的速率升温至600℃,再以70℃/h的速率升温至1000℃,在1000℃保温3h,然后随炉冷却至室温,取出试样;

重复步骤1~步骤3四次,对试样进行浸渍炭化,得到炭/炭复合材料。

从图1制备的C/C复合材料密度随浸渍炭化循环次数的曲线中可以看出,经过四次常压浸渍炭化循环后,试样密度达到了1.74g/cm3

方法实例2:采用炭布叠层为预制体,将3K炭布叠层后用碳纤维穿刺,制备成尺寸为110mm×75mm×6mm的2D碳布叠层预制体。

步骤1浸渍过程:将所制备的炭/炭复合材料预制体置于填满粉末状中间相沥青的浸渍罐中,将浸渍罐放置于浸渍设备并对浸渍设备抽真空,升温至350℃,充惰性气体氮气至0.5MPa,保温2.5h,随炉冷却降温后取出试样;

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