[发明专利]油液中重金属离子镉的测定

说明书

技术领域

本发明涉及一种油液中重金属离子镉的测定，特别是应用模糊预测技术快速确定油液体系微量镉的最佳测定条件，以免造成对环境的污染。

背景技术

本发明涉及一种在大量重金属离子存在下应用模糊预测技术快速确定微量镉的最佳测定条件。具体是针对镉测定过程往往具有较大的惯性和滞后，而且油液中还存在着大量的铜、锌、铅等离子的干扰，使得镉离子的测定往往难以实现。目前各种预测控制方法主要是以被控对象的数学模型为基础来进行研究的，而镉测定过程对象的一个重要特点是影响镉测定(即输出变量)的扰动来源较多，而且大部分的扰动是不可测的，无法建立一个包括各种扰动在内的数学模型。由于预测模型中不能考虑各种扰动，势必造成较大的预测偏差，从而影响预测控制的品质。如何比较准确获得对象输出变量的预测值，将是预测控制能否成功应用于镉测定过程控制的一个关键问题。

发明内容

本发明涉及一种在大量铜、锌、铅等离子存在下应用模糊预测技术快速确定油液体系微量镉的最佳测定条件。具体是针对镉测定过程往往具有较大的惯非线性和慢时变的特点，再加上大量铜、锌、铅等离子的存在，使显色滞后，测定结果的准确度不高，试验过程复杂。采用模糊预测技术可以简化相关的复杂试验。提高准确度。

由于模糊模型是一种本质非线性模型，且结论采用线性方程式描述，宜于表达复杂系统的动态特性。针对油液中镉测定过程受到溶液的酸度、显色剂用量、分相盐的用量以及油液中成分的影响，其影响程度很难用精确的数学模型来表示。仅仅通过多次调整试验方案，获得一定范围的映射关系的经验知识。本专利提出了一种基于模糊控制的镉测定条件的预测模型。即在试验的基础上，从所采集的数据中产生模拟专家知识的经验规则，建立酸度、显色剂用量、分相盐的用量及油液成分对镉测定的影响因素的映射关系。这样在试验范围内，只要设定一组对镉测定的条件就可以通过这些规则对测定过程进行预测，从而简化相关的复杂试验。而且预测值在一定程度上纠正了人为因素的误差，整体趋势比较平缓，实测值与预测值的相对误差介于-4～+4％之间，呈现出较好的吻合性。

根据实验的不同要求，输入各种测定的参数，就可以快速得到较优的数据。也就是说，模糊预测用于镉测定是有效、快速的，不但可以由模型直接得到试验结果，简化了相关的复杂试验，而且也优化了试验参数，减少了试验中人为的误差，进一步提高了试验数据的可信度。

实现本发明目的进一步描写：

一、模糊预测确定最佳测定条件

在50ml的磨口比色管中，依次加入2.5ml0.1g/ml的碘化钾，浓度为5×10^-3mol/L的结晶紫溶液0.5ml，同时加入待测油液5ml，再加入30％的PEG2000溶液10ml，摇匀，加入缓冲溶液调节pH值，并用水稀释至25ml。然后加入5.0g的硫酸铵固体，振荡5分钟，静置，待分层后把上层PEG相另外移入50ml的比色管中，调节酸度，用水稀释至刻度。振荡摇匀，以1cm的比色皿，以相应的试剂空白为参比于590nm处测定，然后从工作曲线上查出相应的镉量。

在上述实验的基础上应用模糊预测技术进行微量镉的测定最佳条件实验，确定最佳测定条件为：H₂SO₄溶液的用量为2.0mL、KI溶液的用量0.5mL以及PEG2000的用量为10mL的条件下，微量镉显色效果最好，与实验结果基本吻合。得到的计算结果：表观摩尔吸光系数为2.76×10⁵L·mol^-1·cm^-1，灵敏度较高；镉含量在0～10μg/50mL范围内符合比耳定律，线性关系非常好，相关系数为0.9997。

二、共存离子的影响

对于5.0μg的镉(Ⅱ)来说，别加入不同量的共存离子，测定时K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺、SO4^2-、NO^3-、F^-、Cl^-均不干扰测定，5.0μg pb²⁺和500μgCu²⁺、Cr⁶⁺有明显干扰，故通过调节pH进行改善。锌(Ⅱ)在500μg即锌∶镉＝100∶1以下不影响测定。从而验证了该测定方法的灵敏度高，测定方法的高效。

总之，根据实验的不同要求，输入各种测定的参数，就可以快速得到较优的数据，是一种理想的测定微量镉的有效方法。