[发明专利]一种育亨宾碱的制备方法

权利要求书

1.一种育亨宾碱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步，将育亨宾树皮原料粉碎成目数为20-40的碎末，用80％-90％乙醇回流提取，乙醇与育亨宾树皮碎末的质量比为5-6∶1，将提取液浓缩至比重为1.20-1.30，

第二步，给浓缩过的提取液加0.5-2倍量的水沉降，过滤，滤液弃，收集沉淀，

第三步，将上述沉淀用酸的水溶液煮3次，每次1.5h，得到滤液和渣，过滤，滤液备用，酸的水溶液与沉淀的量的比例4-10∶1，所述的酸为盐酸、柠檬酸、磷酸、冰醋酸和硫酸，

第四步，使用大孔树脂分离，将第三步的滤液上大孔树脂分离，经水洗后，先用0-50％的甲醇或乙醇除杂，再用PH＝8-10的70％-80％的甲醇，洗脱有效成分，收集有效成分部分并浓缩至无醇，加水沉降，

所述的大孔树脂为LX-18，D101、860021、LSA-21、LS-300，

第五步，用溶剂在40-100℃的温度条件下提取，调PH＝5-10，提取渣弃，滤液浓缩至浸膏，所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的任意一种、或者任意两种的混合体系，

第六步，将浸膏用溶剂溶解，脱色后，过滤，滤液浓缩至原体积的1/2，放置产生结晶，用乙酸乙酯重结晶，得到含量为98.0％以上育亨宾碱，所述的溶剂为60％-90％甲醇或乙醇。

2.根据权利要求1所述的一种育亨宾碱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步，将育亨宾树皮原料粉碎成目数为20的碎末，用80％乙醇回流提取，乙醇与育亨宾树皮碎末的质量比为5∶1，将提取液浓缩至比重为1.20，

第二步，给浓缩过的提取液加1倍量的水沉降，过滤，滤液弃，收集沉淀，

第三步，将上述沉淀用酸的水溶液煮3次，每次1.5h，得到滤液和渣，过滤，滤液备用，酸的水溶液与沉淀的量的比例8∶1所述的酸为盐酸，

第四步，使用大孔树脂分离，将第三步的滤液上大孔树脂分离，经水洗后，先用50％的甲醇或乙醇除杂，再用PH＝8.5的80％的甲醇，洗脱有效成分，收集有效成分部分并浓缩至无醇，加水沉降，

所述的大孔树脂为LX-18，

第五步，用溶剂在45℃的温度条件下提取，调PH＝5.6，提取渣弃，滤液浓缩至浸膏，所述的溶剂为丙酮，

第六步，将浸膏用溶剂溶解，脱色后，过滤，滤液浓缩至原体积的1/2，放置产生结晶，用乙酸乙酯重结晶，含量为98.0％以上育亨宾碱，有效成分回收率为78％，所述的溶剂为65％乙醇。

3.根据权利要求1所述的一种育亨宾碱的制备方法，其特征在于：

第一步，将育亨宾树皮原料粉碎成目数为30的碎末，用90％乙醇回流提取，乙醇与育亨宾树皮碎末的质量比为6∶1，将提取液浓缩至比重为1.25，

第二步，给浓缩过的提取液加1.5倍量的水沉降，过滤，滤液弃，收集沉淀，

第三步，将上述沉淀用酸的水溶液煮3次，每次1.5h，得到滤液和渣，过滤，滤液备用，酸的水溶液与沉淀的量的比例8∶1，所述的酸为柠檬酸，

第四步，使用大孔树脂分离，将第三步的滤液上大孔树脂分离，经水洗后，先用30％的乙醇除杂，再用PH＝9的75％的甲醇，洗脱有效成分，收集有效成分部分并浓缩至无醇，加水沉降，

所述的大孔树脂为D101，

第五步，用溶剂在60℃的温度条件下提取，调PH＝9.2，提取渣弃，滤液浓缩至浸膏，所述的溶剂为体积比为3∶1的乙酸乙酯和80％甲醇的混合体系，

第六步，将浸膏用溶剂溶解，脱色后，过滤，滤液浓缩至原体积的1/2，放置产生结晶，用乙酸乙酯重结晶，得到含量为98.0％以上育亨宾碱，有效成分回收率为82％，所述的溶剂为85％甲醇。

4.根据权利要求1所述的一种育亨宾碱的制备方法，其特征在于：

第一步，将育亨宾树皮原料粉碎成目数40的碎末，用85％乙醇回流提取，乙醇与育亨宾树皮碎末的质量比为5∶1，将提取液浓缩至比重为1.30，

第二步，给浓缩过的提取液加2倍量的水沉降，过滤，滤液弃，收集沉淀，

第三步，将上述沉淀用酸的水溶液煮3次，每次1.5h，得到滤液和渣，过滤，滤液备用，酸的水溶液与沉淀的量的比例7∶1，所述的酸为冰醋酸，

第四步，使用大孔树脂分离，将第三步的滤液上大孔树脂分离，经水洗后，先用20％的甲醇除杂，再用PH＝9的70％的甲醇，洗脱有效成分，收集有效成分部分并浓缩至无醇，加水沉降，

所述的大孔树脂为LSA-21，

第五步，用溶剂在80℃的温度条件下提取，调PH＝8，提取渣弃，滤液浓缩至浸膏，所述的溶剂为乙醇，

第六步，将浸膏用溶剂溶解，脱色后，过滤，滤液浓缩至原体积的1/2，放置产生结晶，用乙酸乙酯重结晶，得到含量为98.0％以上育亨宾碱，有效成分回收率为80％，所述的溶剂为80％乙醇。