[发明专利]采用溶剂热法制备BaHfO3:Ce纳米发光粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米发光材料的制备方法，特别是涉及一种采用溶剂热法制备BaHfO₃:Ce纳米发光粉体的方法。

背景技术

随着纳米技术不断发展，纳米材料不断展现出高活性、高比表面能等独特性质，研究表明，发光颗粒的尺寸对发光性能影响很大，颗粒尺寸越小，发光效果越好。BaHfO₃具有对X射线超强阻止本领，衰减快，光输出较高等优良特性，是适应快速响应探测器的极有前途的闪烁体基质材料之一，但至今仍未能将其烧制成透明陶瓷，故制备出性能优良的BaHfO₃粉体成为研究的热点问题。要获得光学性能优良的闪烁陶瓷，需要烧结活性好，粒度均匀，近球形的粉体作为烧结原料，同时激活剂在基质中的均匀掺杂也非常重要。这就对BaHfO₃粉体的制备工艺提出了更高的要求。

纳米发光材料的制备方法很多，采用共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法等都可制备出BaHfO₃粉体，其形貌和粒径存在不同差异。共沉淀法很难实现各种离子同时沉淀，因此容易造成稀土激活剂掺杂不均匀；溶胶凝胶得到粉体的形貌不易控制；相比之下，水热法简单易行，团聚少，粒径和形貌通过调整工艺参数可以得到控制，激活剂在基质中掺杂较为均匀。而采用混合溶剂作为溶剂，缓和了实验条件，改善粉体的粒径、形貌。混合溶剂热法在这方面具有独特的优势：乙醇可以降低去离子水的介电常数，从而降低BaHfO₃的溶解度，产生高的饱和度，使成核与生长速度增大，而成核所需的过饱和度较生长所需更高，因此所得粉体粒径较小；还可以降低粉体的表面活性；加入乙醇可促进前驱物迅速脱水，促进反应速率，有利于形核。混合溶剂热法制备纳米粉体，可通过改变溶剂的组成配比，使生成的纳米粒子的大小、粒度分布以及存在的形态得到控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用溶剂热法制备BaHfO₃:Ce纳米发光粉体的方法，即乙醇/水溶剂热法制备纳米BaHfO₃:Ce发光粉体的方法，该方法制备的纳米BaHfO₃:Ce发光粉体工艺简单，操作方便易行，制备粉体粒径和形貌可控性很强。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

采用溶剂热法制备BaHfO₃:Ce纳米发光粉体的方法，该方法采用高纯Ba(NO₃)₂，HfOCl₂??8H₂O作为反应原料，以Ce(NO₃)₃作为激活剂，KOH作为矿化剂，乙醇/水混合溶剂作为反应时的溶剂；制备过程包括原料配置、矿化剂加入、混合、水热反应、过滤、洗涤及干燥过程；BaHfO₃:Ce纳米发光粉体中Ce的含量在0.1-1.1 mol%之间。

所述的采用溶剂热法制备BaHfO₃:Ce纳米发光粉体的方法，采用的乙醇/水混合溶剂的体积比为5:1。

所述的采用溶剂热法制备BaHfO₃:Ce纳米发光粉体的方法，溶液混合后PH值12.5-14；水热温度120-220 ℃；保温时间8h-24 h；干燥温度70-100 ℃。

本发明的优点与效果是：

本发明所采用的工艺可控，成本低廉，操作环节简单，无需煅烧，节省能耗。在制备过程中，通过控制原料的配比，调节水热温度，保温时间，PH值、不同溶剂配比等条件，可实现产品的晶型、形貌以及粒径大小的控制。前驱物在水热温度100～200 ℃保温12～24 h，PH值为9～13.5，溶剂配比V(C₂H₅OH):V(H₂O)为5:1得到尺寸约为50 nm的BaHfO₃:Ce纳米粉体，其形貌为近球形，分散性较好。该制备BaHfO₃:Ce纳米粉体的方法在实际应用中有广阔的前景。

附图说明

图1为溶剂配比V(C₂H₅OH):V(H₂O)为3:1，PH值为13.5，水热温度200℃保温24 h后得到的粉体形貌的SEM图；

图2为溶剂配比V(C₂H₅OH):V(H₂O)为4:1，PH值为13.5，水热温度200℃保温24 h后得到粉体的SEM图；