[发明专利]三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法

权利要求书

1.一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，以三羟甲基丙烷、碱金属氢氧化物和氯丙烯为反应原料，其特征是：以丁醚做为反应溶剂和共沸脱水剂制备三羟甲基丙烷二烯丙基醚，反应过程为：首先，三羟甲基丙烷和碱金属氢氧化物在丁醚的存在下进行共沸脱水得三羟甲基丙烷碱金属盐，然后氯丙烯与三羟甲基丙烷碱金属盐进行醚化反应，反应后将反应液除去过氧化物、减压精馏得三羟甲基丙烷二烯丙基醚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是至少包括以下步骤：

（1）将三羟甲基丙烷、碱金属氢氧化物和丁醚混合，在93-105℃下进行共沸脱水，至水分基本不出为止； 

（2）脱水后将温度降至45-70℃，加入氯丙烯进行醚化反应，反应时间为2.0-5.0h； 

（3）醚化反应后，在反应液中加入水使生成的盐完全溶解，然后加入亚硫酸钠除去反应中生成的过氧化物，并调节反应液pH至中性； 

（4）将步骤（3）的反应液静置，然后分离得有机相，有机相常压蒸馏出丁醚得粗产品，所得粗产品减压精馏得三羟甲基丙烷二烯丙基醚。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：所述碱金属氢氧化物为固体氢氧化钠或固体氢氧化钾。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：三羟甲基丙烷：碱金属氢氧化物：丁醚的摩尔比为1：1.9-2.1：1.2-1.5。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：三羟甲基丙烷二钠盐与氯丙烯的摩尔比为1：1.9-2.1。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，脱水时间为1.5-2.0h。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，氯丙烯缓慢滴入脱水后的反应液中，滴加时间为1.5-3.0h，滴加完毕后继续搅拌反应2.0h。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，亚硫酸钠用量为三羟甲基丙烷二烯丙基醚粗品的1.0-2.0wt%。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：用稀盐酸调节反应液的pH。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤（4）中，将反应液静置20-30min后进行分离。