[发明专利]1,3,5-三甲氧基苯的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于一种精细化工中间体的合成方法，特别涉及一种1，3，5-三甲氧基苯的制备方法。 

背景技术：

1，3，5-三甲氧基苯是重要的有机合成中间体，主要用于医药制造领域。1，3，5-三甲氧基苯是一种白色结晶粉末，不溶于水。目前制备1，3，5-三甲氧基苯的方法生产成本高、得率一般小于70％，最终产品的总成本较高。 

发明内容：

本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种1，3，5-三甲氧基苯的制备方法，该方法的生产成本低、所得产品的得率高。 

如上构思，本发明的技术方案是：一种1，3，5-三甲氧基苯的制备方法，其特征在于：将金属钠和甲醇混合制得甲醇钠甲醇溶液，然后加入二甲基甲酰胺，再将Cu2I2和1，3，5-三溴苯加入，加热至80-90摄氏度，搅拌回流反应2-3小时，过滤，滤液减压蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸馏，所得蒸馏液冷却结晶后过滤、干燥，即得1，3，5-三甲氧基苯。 

上述1，3，5-三溴苯的制备方法，其特征在于：将95％的乙醇及苯混合后再加入2，4，6-三溴苯加热溶解；再在1-2小时的时间内逐步加 入浓硫酸，搅拌，加完后维持温度在50-60摄氏度；然后分批加入NaNO₂煮沸，保温反应2-3小时；最后冷却析晶、过滤，用水洗至中性，干燥即得到固体1，3，5-三溴苯。 

本发明的生产成本低、所得1，3，5-三甲氧基苯的纯度高、得率高达80％以上。 

具体实施方式：

一种1，3，5-三甲氧基苯的制备方法，依照下列步骤进行： 

1、将95％的乙醇及苯混合后再加入2，4，6-三溴苯加热溶解；再在1-2小时的时间内逐步加入浓硫酸，搅拌，加完后维持温度在50-60摄氏度；然后分批加入NaNO₂煮沸，保温反应2-3小时；最后冷却析晶、过滤，用水洗至中性，干燥即得到固体1，3，5-三溴苯。 

2、将10g金属钠和80ml甲醇混合制得甲醇钠甲醇溶液，然后加入80ml二甲基甲酰胺，再将2gCu2I2和20g1，3，5-三溴苯加入，加热至90摄氏度，搅拌回流反应3小时，过滤，滤液减压蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸馏，所得蒸馏液冷却结晶后过滤、干燥，即得1，3，5-三甲氧基苯。