[发明专利]金属镀覆溶液中有机酸的定性分析方法

说明书

相关申请的交叉引用

本申请要求2010年8月11日提交的韩国知识产权局的韩国专利申请No.10-2010-0077568的权益，其全部内容通过引用结合于本文中。

技术领域

本发明涉及金属镀覆溶液中有机酸的定性分析方法，尤其涉及通过采用与有机酸分子量区域不同的高分子量区域中的特定基质的基质辅助激光解吸/电离质谱分析(MALDI MS)的金属镀覆溶液中有机酸的定性分析方法。

背景技术

有机酸最常用的分析方法是高效液相色谱(HPLC)分析和高效离子色谱(HPIC)分析。然而，采用这些分析方法对包含过量金属离子或者在强酸或强碱性条件下的镀覆预处理溶液和金属镀覆溶液中非常痕量的有机酸进行分析是不可能的，因为它们会受到过量的无机离子和金属离子的影响。

当采用高效液相色谱分析法分析强酸强碱条件下包含过量金属离子的镀覆溶液中的痕量有机酸时，柱子可能受损严重而不能继续分析。另外，当使用离子色谱分析有机酸时，所有部件，包括抑制器，柱子等必须替换。当分析镀覆预处理溶液和尤其是强酸或强碱的镀覆溶液中的痕量有机酸时，有机酸的峰由于存在强无机酸峰而可能不出现。

即使有机酸和有机酸盐在镀覆预处理溶液和金属镀覆溶液中广泛地用于pH缓冲、镀覆加速、还原效率、稳定性等，但是很难确证根据镀覆溶液的所用有机酸的类型或其功能，因为这些传统分析方法不可能分析强酸或强碱条件下或包含过量金属离子的镀覆预处理溶液和金属镀覆溶液中痕量的有机酸，而其保持作为镀覆溶液供应商的“技术诀窍”。

因此，对于包含过量金属离子或强酸或强碱条件下的镀覆预处理溶液和金属镀覆溶液中痕量的有机酸的定性分析方法仍存在特别大的需求。

发明内容

本发明人通过发现在与有机酸分子量完全不同的高分子量区域中的特定基质实施基质辅助激光解吸/电离质谱分析(MALDIMS)时金属镀覆溶液中痕量有机酸的峰并不重叠而完成本发明。

本发明的一个方面是通过使用基质辅助激光解吸/电离质谱分析(MALDI MS)而提供包含过量金属离子或强酸或强碱的金属镀覆溶液中有机酸的精确和快速定性分析方法。

根据本发明，提供了金属镀覆溶液中有机酸的定性分析方法，包括：通过将高分子量基质溶解于溶剂中而制备基质溶液；将金属镀覆溶液与基质溶液混合；通过干燥混合的溶液而获得晶体；和通过使用基质辅助激光解吸/电离质谱分析(MALDI MS)对晶体进行定性分析。

根据本发明的一种实施方式，高分子量基质的分子量可以为至少500Da。

根据本发明的一种实施方式，高分子量基质的分子量可以为500～1600Da。

根据本发明的一种实施方式，高分子量基质可以选自以下之一：5，10，15，20-四(4-吡啶基)-21H，23H-卟吩、5，10，15，20-四(4-甲氧基苯基)-21H，23H-卟吩、5，10，15，20-四对甲苯基-21H，23H-卟吩、5，10，15，20-四[4-(烯丙氧基)苯基]-21H，23H-卟吩、5，10，15，20-四苯基-21H，23H-卟吩、5，10，15，20-四(五氟苯基)卟啉、2，9，16，23-四(苯硫基)-29H，31H-酞菁、2，9，16，23-四苯氧基-29H，31H-酞菁、四(4-枯基苯氧基)酞菁、29H，31H-酞菁、2，3，9，10，16，17，23，24-八(辛氧基)-29H，31H-酞菁、2，7，12，17-四叔丁基-5，10，15，20-四氮-21H，23H-卟吩、2，3-萘酞菁、5，9，14，18，23，27，32，36-八丁氧基-2，3-萘酞菁、2，3，7，8，12，13，17，18-八乙基-21H，23H-卟吩、2，9，16，23-四叔丁基-29H，31H-酞菁、4，4′，4″，4′″-(卟吩-5，10，15，20-四基)四(苯甲酸)，及其混合物。

根据本发明的一种实施方式，溶剂可以选自四氢呋喃(THF)、丙酮、甲醇、乙醇、丙腈和甲苯中的之一。

根据本发明的一种实施方式，金属镀覆溶液和基质溶液可以以体积比1∶10至7.5∶10进行混合。

根据本发明的一种实施方式，获得晶体的步骤通过采用选自干滴法(dried droplet method)、双层法(double layer method)和夹心法(sandwich method)的方法在靶板(target plate)上干燥金属镀覆溶液和基质溶液的混合溶液而实施。