[发明专利]一种药品级氯化钙的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯化钙的生产工艺，尤其是指一种药品级氯化钙的生产工艺。

背景技术

氯化钙是一种常用的补钙药，也用于调节人体电解质平衡的药品，其给药形式有口服、注射、血液透析。

食用和工业用二水氯化钙由氨碱法制纯碱生产中的蒸馏废液，经净化，澄清后，再经蒸发，当氯化钙含量达40％左右时，分离出氯化钙，滤液经澄清后，送入蒸发器继续浓缩，冷却得到二水氯化钙。此法杂质浓度较高，不能用于药品。

在药品生产上有厂家采用石灰石为原料，用盐酸中和后配制成一定浓度的氯化钙溶液。用石灰水调节成弱碱性，沉淀数小时后过滤，再用盐酸将溶液的pH值调整到弱酸性，然后过滤；将该溶液直接蒸干得到二水氯化钙。此法产量较小，产品形状不规则。

本发明提供了一种药用氯化钙的生产工艺，其生产出的氯化钙纯度高，产量大，符合药用级别要求。

发明内容

本发明提供的生产工艺适用于药品二水氯化钙生产。

本发明提供的生产工艺与其它方法的区别是：1)采用经过水洗的轻质碳酸钙；2)不直接蒸干。

本发明提供的生产工艺，其具体为：在反应器中加入经过水洗的轻质碳酸钙，用盐酸中和至弱酸性，配制成一定浓度的氯化钙溶液，煮沸后在一定温度下保温沉淀数小时后过滤。用石灰水调节弱碱性，沉淀数小时后过滤，再用盐酸将溶液的pH值调整到弱酸性，然后精密过滤；将该溶液蒸发掉一定水分，稍冷却后进行结晶；然后将结晶放入真空烘箱内干燥即得二水氯化钙。

本发明提供的生产工艺的化学反应式为：

CaCO₃+2HCl＝CaCl₂+CO₂+H₂O

具体实施方式

本发明涉及一种药品级氯化钙的生产工艺，其具体为：1)取轻质碳酸钙浸泡在纯水中，用沉降离心机脱水，取沉淀物备用。2)在反应器中加入洗涤过的轻质碳酸钙，用盐酸中和至弱酸性，配制成40％浓度的氯化钙溶液，煮沸后在一定温度下保温沉淀数小时后过滤。用石灰水调节溶液的pH值至9～11，沉淀数小时后过滤。再用盐酸将溶液的pH值调至3～5，然后精密过滤。3)将该溶液蒸发至溶液表面出现薄膜，少许冷却后进行搅拌结晶。4)然后将结晶破碎后放入真空烘箱内，加热干燥即得颗粒大小比较均匀的二水氯化钙。5)经检验产品符合中国药典2010年版氯化钙项下所有指标。

下述实施例仅用于阐明本发明，并非是对本发明进行限制。

实施例1

药品级氯化钙的生产：

取轻质碳酸钙10kg放入纯水中，搅拌，沉淀，离心分离。取沉淀物加入浓盐酸23L，用碳酸钙调节pH值为4～5。煮沸后沉降，冷至20～60℃左右，取上清液过滤。在此溶液中加入预先配制好的石灰浆调节pH值9～11，并用活性炭脱色，沉淀后过滤。用用盐酸调节pH值为4～6，精密过滤。将料液放入钛制蒸发皿中蒸发至溶液表面呈糊状，停止蒸发，搅拌，冷却结晶。将结晶破碎后放入真空烘箱内，在120～150℃干燥；不计损耗，得到产品二水氯化钙14.185kg。

实施例2

本发明提供的药用氯化钠的制备方法，其质量控制标准依据《中国药典2010年版(二部)》及企业标准。标准如下：

1.性状：本品为白色、坚硬的碎块或颗粒；无臭，味微苦；极易潮解。本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。

2.鉴别：本品的水溶液显钙盐与氯化物(附录III)的鉴别反应。

3.酸碱度：取本品3.0g，加水20mL溶解后，加醋酞指示液2滴；如显粉红色.加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.30mL，粉红色应消失；如不显色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10mL，应显粉红色。

4.溶液的澄清度取本品1.0g，加水10mL溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录IXB)比较，不得更浓。硫酸盐取本品1.0g，依法检查(附录VIIIB)，与标准硫酸钾溶液2.0mL制成的对照液比较，不得更浓(0.02％)。

5.钡盐：取本品2.0g，加水20mL溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加临用新制的硫酸钙试液5mL，另一份中加水5mL，静置1小时，两液应同样澄清。

6.铝盐、铁贫与磷酸盐：取本品1.0g，加水20mL溶解后，加稀盐酸2滴与酚酞指示液1滴，滴加氢制氯化铵试液至溶液显粉红色，加热至沸，不得有浑浊或沉淀生成。