[发明专利]一种药品级氯化镁的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯化镁的生产工艺，尤其是指一种药品级氯化镁的生产工艺。

背景技术

氯化镁是一种常用调节人体电解质平衡的药品，其给药形式有口服、注射、血液透析。

药品级别六水氯化镁可以用重结晶的方式生产，该方法对原料要求较严。也可以用轻质碳酸镁加盐酸中和后，再用重结晶进行生产，该方法成本较高。也可用菱镁矿石加盐酸中和后，再用重结晶进行生产，该方法产品质量控制较难。

本发明提供了一种药用氯化镁的生产工艺，其生产出的氯化镁质量高，成本低，符合药用级别要求。

发明内容

本发明提供了一种适用于药品级氯化镁的生产工艺。

本发明提供的药品级氯化镁的生产工艺，其具体为：取纯水若干或母液加热，加入食用氯化镁、，配制成浓度为35％左右的氯化镁溶液，沉淀后加入不过量氯化钡除去硫酸盐；煮沸后在一定温度下保温沉淀数小时后精密过滤。在弱酸性条件下将该溶液蒸发至氯化镁含量为40％左右，取上清液冷却至30～50℃进行结晶；然后将料液放入离心机内分离，根据硫酸盐含量的高低用适量纯水洗涤固体，直至硫酸盐指标合格；把经过洗涤的固体送入气流干燥器或沸腾干燥器内干燥后即得成品。

本发明提供的生产工艺基于重结晶，以较低的成本获取较高质量的产品。

具体实施方式

本发明涉及一种药品级氯化镁的生产工艺，其具体为：1)将食用氯化镁、纯水若干或母液，配制成35％左右溶液；加热煮沸后冷却至50～90℃。2)保温沉淀数小时后过滤，加入适量氯化钡，沉淀后精密过滤，必要时用活性炭脱色。用盐酸把溶液的pH值调整在3～5。3)把溶液放入蒸发器蒸发至初始体积的75％左右，将上清液冷却放入结晶器中，在搅拌情况下，冷却至30～60℃，然后用离心机内分离，根据硫酸盐浓度的高低用适量纯水洗涤固体，直至硫酸盐符合标准。把经过洗涤的固体送入气流干燥器或沸腾干燥器内干燥后即得成品。

下述实施例仅用于阐明本发明，并非是对本发明进行限制。

实施例1

药品级氯化镁的生产：

将食用六水氯化镁30kg溶于13L纯化水中，沉淀过滤，然后按原料中硫酸盐的量，经计算，加入不过量氯化钡溶液；必要时用活性炭脱色，沉淀后精密过滤；然后按溶液体积蒸发掉25％左右的水；取上清液冷却至30～60℃左右结晶，经脱水、洗涤，在沸腾干燥器内烘干得到产品15.225kg，经检验产品符合卫生部标准WS-10001-(HD-0476)-2002氯化镁项下所有指标。

实施例2

将上述试验的母液浓缩至35倍，取3500ml，按实施例1方法生产也能得到相同的氯化镁产品。

实施例3

本发明提供的药用氯化镁的制备方法，其质量控制标准依据《国家药品标准WS-10001-(HD-0476)-2002》。标准如下：

1.性状：本品为无色透明的针状结晶或结晶性粉末；无臭、味苦；易潮解。本品在水、乙醇中易溶。

2.鉴别：本品的水溶液显镁盐与氯化物的鉴别反应(中国药典2010年版二部附录III)。

3.酸碱度：取本品5.0g，加新沸过的冷蒸馏水50mL溶解后，酚红指示液2滴，如显色，加氢氧化钠液(0.01mol/L)0.3mL，应变为红色；如显红色，加0.01mol/L盐酸溶液0.3mL，应变为黄色。

4.溶液的澄明度：取本品2.5g，加水25mL溶解后，溶液应澄明。

5.硫酸盐：取本品2.0g，依法检查(中国药典2010年版二部附录III)，与标准硫酸钾溶液2.0mL制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。

6.钙盐：取本品0.10g，加水15mL溶解后，加醋酸溶液(2mol/L)1mL，草酸铵试液1mL，摇匀，放置15分钟，如显浑浊，与标准钙溶液[精密称取在105～110℃干燥至恒重的碳酸钙2.5g，置1000mL量瓶中，加醋酸溶液(6mol/L)12mL使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10.0mL，置另一1000mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得，(每1mL相当于10μg的Ca)]10mL用同法制成的对照液比较，不得更浓(0.1％)。

7.铁盐：取本品2.0g检查(中国药典2010年版二部附录III)，与标准铁溶液2.0mL制成的对照液比较，不得更深(0.001％)。