[发明专利]乙氧基化〈15〉三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 201010557149.1 | 申请日： | 2010-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN102146036A | 公开（公告）日： | 2011-08-10 |
| 发明（设计）人： | 黄凤岐;李健 | 申请（专利权）人： | 天津市天骄辐射固化材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/54 | 分类号： | C07C69/54;C07C67/08 |
| 代理公司： | 天津市鼎和专利商标代理有限公司 12101 | 代理人： | 郑乘澄 |
| 地址： | 301510 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙氧基化 15 甲基 丙烷 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.一种乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将主料乙氧基化<15>三羟甲基丙烷和丙烯酸放入酯化反应容器中，加入溶剂，加入催化剂，加入阻聚剂A，搅拌反应，得到反应物料；
（2）酯化反应容器抽真空，控制酯化反应容器内的压力为-0.04～ -0.08Mpa，升高酯化反应容器内的温度至有回流液流出，保温，直至无回流液流出或直到检测到反应溶液中的酸值为30～50mgKOH/g时，开始降温至常温；
（3）将反应物料转移至水洗容器内，加入碱液，控制反应物料的PH值为7～8，静置，待反应物料分层后，将下层的废水排出；
（4）将除去废水的反应物料转移至蒸馏容器，加入阻聚剂B，蒸馏容器抽真空，蒸馏除去甲苯，即可得到产品。
2.根据权利要求1所述的乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯或二甲苯。
3.根据权利要求1所述的乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为磷酸或对甲苯磺酸。
4.根据权利要求1所述的乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂A为吩噻嗪，所述阻聚剂B为2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
5.根据权利要求1所述的乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂A为氯化铜，所述阻聚剂B为2叔丁基-4-甲基苯酚。
6.根据权利要求1所述的乙氧基化<15>三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中加入的碱液为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠溶液中的任意一种。
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