[发明专利]一种季戊四醇磷酸酯的制备方法无效
申请号: | 201010557528.0 | 申请日: | 2010-11-24 |
公开(公告)号: | CN102020677A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
发明(设计)人: | 揭元萍;张传好;安国成;廖本仁 | 申请(专利权)人: | 上海华谊(集团)公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 200025 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 季戊四醇 磷酸酯 制备 方法 | ||
1.一种季戊四醇磷酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将季戊四醇加入到卤代烃溶剂中,0~5℃,搅拌条件下滴加三氯化磷,滴加完毕后缓慢加热至35~160℃,用饱和碱性溶液吸收反应过程中生成的氯化氢气体,反应1~12h后,用饱和碱性溶液洗涤反应液至中性,分液,得到中间体季戊四醇亚磷酸酯,然后加入质量分数5%~70%的H2O2溶液至反应液中,25~120℃温度下反应4~12h,分液,减压蒸馏出溶剂,得到粗产品季戊四醇磷酸酯,经正己烷洗涤,即得到目标产物季戊四醇磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的卤代烃溶剂选自:二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、1,2,3-三氯丙烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的季戊四醇和三氯化磷的摩尔比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的饱和碱性溶液为饱和的碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的H2O2与中间体季戊四醇亚磷酸酯的摩尔比为1~5∶1。
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