[发明专利]一种制备刺槐苷的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种制备刺槐苷的方法，特别是一种采用大孔树脂制备高纯度刺槐苷的工艺。

背景技术：

刺槐花为豆科植物刺槐的花，刺槐，又名洋槐、胡藤。刺槐花入药具有消痈治痔、健胃通肠等功效，刺槐花中刺槐苷含量为0.5％-5％。

刺槐苷，为刺槐素-7-鼠李糖葡萄糖苷，又称洋槐苷，溶于热水、热乙醇，几乎不溶于乙醚。动物实验显示具有利尿、强壮、抗炎作用。临床用于治疗急慢性肾炎、尿毒症、肾性高血压、膀胱炎等泌尿系统疾病。

现有提取纯化刺槐苷的工艺很少，有机试剂萃取或柱层析，多为低含量刺槐苷生产方法。张来新等“小蓟中提取分离黄酮类化合物的实验研究”，该文献公开了两种方法：一种方法是采用水煎煮、乙酸乙酯萃取、正丁醇提取、聚酰胺柱层析和硅胶柱层析等手段制备刺槐苷，水提取缺点是过滤困难，造成工业化生产的瓶颈，多种有机试剂萃取，在工业中很难操作；另一种方法是通过70％乙醇回流提取、石油醚脱脂、甲醇精制、重结晶得到刺槐苷，该方法简单但所得产品纯度不高。专利(申请号为200910057065.9)“野菊花中蒙花苷提取物的制备方法”，本发明公开的技术方案为：将野菊花加入乙醇水溶剂，采用热回流或者渗漉提取，将提取溶液浓缩至无醇味，后将浓缩液pH值调节至10，放置，取上清液用酸调节pH至7-8左右，过滤沉淀后，取上清液上大孔树脂，先用水洗脱，然后用10％-30％的乙醇水和50％-80％的乙醇水洗脱，收集50％-80％的馏分。将50％-80％的馏分浓缩，干燥，得蒙花苷提取物，蒙花苷含量在50％以上。该发明需用酸和碱液调节，容易破坏苷的结构，而且所得产品纯度低。

发明内容：

本发明的目的是为了提供一种制备刺槐苷工业化工艺，发明人多次实验优选组合，公开工艺以便推广。

本发明的目的是这样来实现的：

一种制备刺槐苷的方法，其特征在于包含以下步骤：

1)乙醇提取：将刺槐花药材粉碎，用6-10倍量90-99％乙醇溶液回流提取1-3h，提取2-4次，趁热过滤，合并提取液；

2)除杂：上述提取液减压浓缩至糖浆状，加热水溶解，再加入0.5％-1％活性炭，搅拌脱色，过滤得脱色液；

3)大孔树脂富集：上述脱色液上大孔树脂吸附，先用水洗去杂质，再用30-85％乙醇溶液梯度洗脱，收集刺槐苷流分，减压回收至无醇味，析出，过滤得到粗苷；

4)重结晶：上述粗苷用吡啶溶解，滴加水至出现浑浊，放置结晶，滤出结晶，干燥即得刺槐苷产品。

所述步骤3)中的大孔树脂可选HZ816或ADS-7，上柱流速1/2-1/3BV/h，洗脱流速2-3BV/h。

综上所述，本发明存在以下优点：

1)醇提易过滤，杂质少，水溶液上柱，中端产品含量高。

2)大孔树脂富集后先水洗脱，除杂效果好。

3)吡啶-水重结晶，终端产品晶型好、纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取5kg干燥刺槐花药材，粉碎至20目，用30L95％乙醇溶液回流提取3h，提取2次，趁热过滤，合并提取液，提取液减压浓缩至糖浆状，加950ml热水溶解，再加入5g活性炭，搅拌脱色，过滤得脱色液，脱色液上5LHZ816大孔树脂柱吸附，控制上柱流速为1/2BV/h，先用10L水洗去杂质，流速为3BV/h，再依次用15L30％、12L50％和18L85％乙醇溶液洗脱，洗脱流速2.5BV/h，收集85％乙醇洗脱液，减压回收至无醇味，析出，过滤得到粗苷61g，上述粗苷用吡啶溶解，滴加水至出现浑浊，放置结晶，滤出结晶，干燥即得刺槐苷产品54.6g，含量为98.1％。

实施例2：

取5kg干燥刺槐花药材，粉碎至20目，用50L90％乙醇溶液回流提取1.5h，提取4次，趁热过滤，合并提取液，提取液减压浓缩至糖浆状，加800ml热水溶解，再加入8g活性炭，搅拌脱色，过滤得脱色液，脱色液上5LADS-7大孔树脂柱吸附，控制上柱流速为1/3BV/h，先用15L水洗去杂质，流速为2BV/h，再依次用12L25％、12L40％和15L75％乙醇溶液洗脱，洗脱流速2.5BV/h，收集75％乙醇洗脱液，减压回收至无醇味，析出，过滤得到粗苷59.5g，上述粗苷用吡啶溶解，滴加水至出现浑浊，放置结晶，滤出结晶，干燥即得刺槐苷产品55.2g，含量为95.1％。

实施例3：