[发明专利]一种从大蓟中提取纯化柳穿鱼叶苷的方法无效
申请号: | 201010557810.9 | 申请日: | 2010-11-25 |
公开(公告)号: | CN102477055A | 公开(公告)日: | 2012-05-30 |
发明(设计)人: | 李法庆;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
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地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大蓟 提取 纯化 柳穿鱼叶苷 方法 | ||
1.一种从大蓟中提取纯化柳穿鱼叶苷的方法,其特征在于:
1)提取:称取大蓟原药材,加入其重量4-12倍的低碳醇溶液冷浸提取1-3次,每次24-48小时,过滤,取滤液浓缩至无醇味;
2)萃取:取上述浓缩液加入到萃取器中,同时加入5-10倍沸程60-90℃的石油醚,水浴加热至60-95℃,回流萃取半小时,萃取2次,滤出石油醚至回收罐,进一步用水浴将水相加热至60-95℃,挥干残留石油醚;再将经石油醚处理好的水相加入到提取罐中,加入5-10倍正丁醇,水浴加热至60-95℃,回流萃取30-60min,趁热过滤,减压浓缩至稠膏状得浓缩物;
3)柱层析:将上述浓缩物用热水分散,上样于大孔树脂柱,以乙醇和水为流动相,梯度洗脱,乙醇的体积浓度比从0-80%变化,收集目标组分,浓缩、干燥得大孔树脂分离组分;
4)酸碱除杂:将上述大孔树脂分离组分用适量稀碱溶液溶解,过滤,滤液加酸调pH至4-6,放置沉淀,离心,收集离心物;
5)重结晶:将离心物用热乙醇溶解,冷却静置,过滤,粗晶再用甲醇反复重结晶即得产品。
2.根据权利要求1所述的提取纯化柳穿鱼叶苷的方法,其特征在于所述步骤1)中C1-4低碳醇可选甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇,体积百分比浓度为40-90%。
3.根据权利要求1所述的提取纯化柳穿鱼叶苷的方法,其特征在于所述步骤3)中洗脱条件为:每次洗脱体积为3-6BV,流速为1-3BV/h。
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