[发明专利]一种东北贯众素的提纯方法无效
申请号: | 201010557826.X | 申请日: | 2010-11-25 |
公开(公告)号: | CN102476985A | 公开(公告)日: | 2012-05-30 |
发明(设计)人: | 李法庆;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/83 | 分类号: | C07C49/83;C07C45/78 |
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地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 东北 贯众 提纯 方法 | ||
1.一种东北贯众素的提纯方法,其特征在于;将原药材加醇浸泡,再加热回流提取,提取液浓缩、调pH后加入阴离子交换树脂柱吸附至饱和,先用水洗脱未发生离子交换的残留液和吸附力弱的杂质,再用一定浓度的洗脱剂洗脱,收集洗脱液,酸调pH,静置,滤出沉淀,加入热水混悬分散,置于大孔树脂柱上,氯仿-甲醇梯度洗脱,洗脱液经减压回收试剂,热丙醇搅拌溶解,静置析晶,再用乙醚回流溶解重结晶即得产品。
2.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所述提取步骤中醇溶液为乙醇或甲醇,浓度为70-100%,用量为3-8倍,提取1-3次。
3.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所述加入阴离子树脂前调pH至7.5-9.0。
4.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所述阴离子树脂为强碱性阴离子交换树脂,骨架化学组成为聚苯乙烯或聚丙烯酸型。
5.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所述阴离子树脂可选Asmit 265P、DuoliteA171P、Asmit295、Dolite A172、IRA958S、A860阴离子树脂中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所述阴离子交换树脂柱洗脱条件为:洗脱剂可选强酸溶液、强碱或盐溶液。
7.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所述大孔吸附树脂柱可用ADS-7,洗脱方法为氯仿-甲醇(9∶1-1∶1)梯度洗脱,洗脱流速控制在2-3BV/h,洗脱体积每次为3-6BV。
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