[发明专利]一种石斛碱的制备方法

权利要求书

1.一种石斛碱的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

1)提取：将石斛药材粉碎，用少量氨水浸润，再加入药材3～10倍量的高浓度乙醇超声提取2-3次，每次30～50分钟，合并得提取液；

2)膜浓缩：将上述提取液用超滤膜加压过滤，再经纳滤膜浓缩，得浓缩液；

3)萃取：上述滤液加入等量的酸性水溶液萃取2～3次，取酸水层碱化，过滤得石斛碱粗品；

4)分配柱色谱分离：石斛粗品用乙醚溶解，与少量硅胶拌匀后，挥干溶剂，上样，采用分配柱色谱分离，氯仿洗脱，薄层监测，收集洗脱液，蒸干即得产品。

2.如权利要求1所述的一种石斛碱的制备方法，其特征在于所述步骤1)中的氨水用量是物料的1.5～3倍，浸润时间3～5h，高浓度乙醇为70～95％乙醇，提取温度为40～70℃。

3.如权利要求1所述的一种石斛碱的制备方法，其特征在于所述步骤2)中的超滤膜为截留分子量6000～10000的中空纤维膜，过滤加压控制在0.2～0.7Mpa，纳滤膜为截留分子量100-200的纳滤膜。

4.如权利要求1所述的一种石斛碱的制备方法，其特征在于所述步骤3)中的酸性水溶液是pH2～3盐酸或者硫酸，碱化时采用10％NaOH或8％KOH，调节至pH9～10。

5.如权利要求1所述的一种石斛碱的制备方法，其特征在于所述步骤4)中的分配柱分离的具体方法是：以60～100目的硅胶为支持剂，用量是上样量的30～50倍，以氯仿饱和的pH4.5缓冲液为固定相，用pH4.5缓冲液饱和的氯仿洗脱，洗脱液流速控制1～1.5BV/h，洗脱剂用量5～12BV。

6.如权利要求书1所述的一种石斛碱的制备方法，其特征在于所述步骤4)中pH4.5的缓冲液为醋酸-醋酸钠缓冲溶液。