[发明专利]一种铜铟硒纳米粉体的制备方法无效
申请号: | 201010558963.5 | 申请日: | 2010-11-25 |
公开(公告)号: | CN102476791A | 公开(公告)日: | 2012-05-30 |
发明(设计)人: | 马瑞新 | 申请(专利权)人: | 马瑞新 |
主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00 |
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地址: | 100083 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铜铟硒 纳米 制备 方法 | ||
1.一种铜铟硒(CIS)纳米粉体的制备方法,其特征在于:
1)制备Cu+离子源:将氯化亚铜溶解于氯化铵溶液中形成均匀溶液作为Cu+离子源。
2)制备In3+离子源:将金属铟与合适量的盐酸反应制备氯化铟溶液作为In3+离子源。
3)制备Se2-离子源:将单质硒(粉状或者块状均可)与计量的氢氧化钠、亚硫酸钠、硼氢化钠、水合肼中的一种或者几种溶解在无水乙醇或者乙醇与水的混合介质中并使之发生化学反应,待剧烈反应过后至形成无色透明溶液,该无色透明溶液作为Se2-离子源(反应在氮气氛中进行)。
4)将步骤1)、2)中制得的溶液按所需要的量混合均匀并加入一定量的酒石酸、柠檬酸、EDTA中的一种或几种,用稀氨水调节溶液PH为7~7.5。将得到的混合溶液缓慢注入不断搅拌的步骤3)所得的含Se2-的溶液中进行反应,得到黑色沉淀。沉淀产物经过过滤或者离心分离,所得沉淀用无水乙醇洗涤至少一次,60~120℃烘干,即得CIS纳米粉体。
2.如权利要求书1所述的一种CIS纳米粉体的制备方法,其特征在于步骤4)中,所称取的Cu+、In+以及Se2-的物质的摩尔量比按等于1∶1∶2,但是不限于1∶1∶2。
3.如权利要求书1所述的一种CIS纳米粉体的制备方法,其特征在于步骤4)中,向调好PH值的混合溶液中加入一定量的表面活性剂,如聚丙烯酰胺,可得到粒度分布均匀的CIS纳米粉体。
4.如权利要求书1所述的一种CIS纳米粉体的制备方法,其特征在于步骤4)中,向调好PH值的混合溶液中加入一定量的表面活性剂,同时施加超声,可以得到粒度分布更加均匀的CIS纳米粉体。
5.如权利要求书1所述的一种铜铟硒纳米粉体制备方法,其特征在于步骤4)中,向调节好PH值的混合溶液中加入一定量的镓离子即可铜铟镓硒(CIGS)纳米粉体。
6.如权利要求书1所述的一种铜铟硒纳米粉体制备方法,其特征在于步骤3)中,定量的单质硒与单质硫一起加入,可以制备同时含有Se2-离子及S2-的溶液,当把调节好PH值的含有Cu+、In3+的溶液加入时,可以得到铜铟镓硫硒纳米粉体。
7.如权利要求书1所述的一种铜铟硒纳米粉体制备方法,其特征在于步骤4)中加入一定量的铝、锌离子溶液,可以得到铝、锌掺杂的CIS粉末。
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